旋转蒸发仪主要部件
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将溶剂或样品吸出;
真空系统,用来对蒸发系统提供真空度;
流体加热锅,通常情况下加热介质是水;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,溶剂或样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶升降。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的水泵,也可以是其他类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
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旋转蒸发仪的选型
旋转蒸发仪的选型立足点:
1)、国产仪器 or 进口仪器:进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长;国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活,随叫随到。
2)、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本质上不存在着明显区别,立式冷凝器由于占用空间小,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
3)、主机升降 or 水浴锅升降:国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升升降水浴锅,选择过程中采用方便、安全和经济为原则。
4)、真空泵配置:常规的配置为循环水真空泵,优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求,为-0.098 Mpa。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小,选择不同型号,以满足实验需求,经济为基础即可。
5)、冷却系统配置:旋转蒸发有冷凝管部件,选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率,降低环境污染。常用水循环,对于气温较低的东北地区,比较适合;使用循环冷冻机,对于气温较高的南方地区比较适用。
6)、蒸发效率的考察与安全风险评估考量
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旋转蒸发仪结构原理
结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
工作原理
通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪常见问题及解决方案
在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
旋转蒸发仪的操作注意事项。
1.旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:
(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10~30mmHg。
(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。
(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。
(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。
2.真空泵
真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种:空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20~100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001~5mmHg。使用时应注意下列事项:
(1)油泵前必须接冷阱。
(2)循环水泵中的水必须经常更换,以免残留的溶剂被马达火花***。
(3)使用完之前,先将蒸馏液降温,再缓慢放气,达到平衡后再关闭。
(4)油泵必须经常换油。
(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。 旋转蒸发仪国产和进口的对比。吉林专业旋转蒸发仪
旋转蒸发器是一种蒸馏萃取设备。吉林旋转蒸发仪适用范围
旋转蒸发仪注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
吉林旋转蒸发仪适用范围
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