样品冻干机实验步骤,主要分为样品预冻,样品干燥两大步骤!实验室冻干机装置有普通型、压盖型、多歧管型、原位型可选,不同装置,样品冻干操作也有区别。实验室冻干机原位实验室冻干机下面,以普通型冻干机为例,说下样品冻干机实验步骤:一、预冻过程操作注:有低温冰箱的用户可以省去该步骤(1)打开制冷机,对设备进行预冷,当冷阱温度下降至-40℃以下后,就可以对物料进行预冻;(2)将物料放入物料盘(液体直接注入物料盘,固态或瓶装物料均匀摆放在物料盘上即可);(3)将物料盘放入预冻架,探头放入物料盘与物料充分接触,以减少样品温度与实际温度的误差;(4)将预冻架放至冷阱内;(5)盖上保温盖;(6)预冻至物料各部分温度都下降至该物料共晶点以下后,维持1小时左右预冻可以结束,准备进入干燥阶段。二、干燥过程操作(1)将预冻架从冷阱中取出;(2)将预冻好的物料取出放到干燥架上;(3)将干燥架放到冷阱上面,如图所示;(4)检查密封圈完好且无杂物的前提下,罩上“有机玻璃筒”;(5)顺时针旋紧放水阀;(6)打开真空泵、打开真空计。真空度下降,一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。(7)干燥结束后,先打开“放水。冷冻干燥机采用环保型制冷剂,降低了对环境的污染,符合可持续发展理念。杭州冻干机供应
通常的时间为2小时左右,当然这只是一个估计经验值,具体需要根据物料的特性进行计算。预冻速率:速率与物料有很大的关系,缓慢冷冻产生的冰晶较大,干燥速率较快,对于普通的**的冻干很有帮助;而较为快速冷冻产生的冰晶就较小,对应的干燥速率较慢,对于生物制品干燥的效果较好。对于速率的调整需要针对不同的物料进行区分,如生物细胞就不能过慢的冷冻,会造成其蛋白质的变性,生命体死亡,我们称这种现象为溶质效应,是需要我们在真空冷冻干燥需要避免的。二升华的条件与速度冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维持升华所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升华速度加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。真空泵在冻干机中起着抽除长久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为.**a时却膨胀为10000升。嘉兴医药冻干机报价冷干机以其高效的除湿能力,为工业生产提供了可靠的干燥解决方案。
如果一台设备发生故障,不会影响其它设备的正常运行。间歇式冻干设备便于控制物料干燥时不同阶段的加热温度和真空度的要求。设备的加工制造和维修保养易于进行。但由于装料、卸料、起动等操作占用时间较多,因此设备利用率低,生产效率也不高。连续式冻干设备近年来,国内外开始探索和使用连续式真空冷冻干燥设备。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产,特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制,简化了人工操作和管理,其主要缺点是成本高。现状与展望随着GMP认证的结束,国产的医*用冻干设备进入了现代化阶段,功能齐全、工作可靠、性能稳定,可实现在线清洗(CIP)或6229e6cd-a9b2-4088-9537-8c**(SIP),各项技术指标都能满足生物制品和*品冻干生产的需要。相比之下,国外冻干设备的品种规格比国内多,配套设备齐全,节能型结构比较精致,连续式冻干设备生产量大。为保证冻干产品的质量和节能,常采用冻干设备与其它干燥设备组合在一起的组合冻干设备,例如喷雾冻干设备。在未来,如何在保证产品质量的前提下,提高冷冻干燥效率,缩短干燥时间,节约能源将是广大冻干行业工作者的目标。
干燥箱是一能抽真空和加热的密闭器,物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的,物料是放在干燥室内搁板上的铝托盘内的,按每平方托盘面积8~9公斤的比例装料,搁板上有两个可供测量物料温度的探头,用以监测整个冻干过程中的物料温度。门采用橡胶密封条,关门时要把门上的手柄拧紧,确保箱内密封。冷凝器(捕水器)是凝结升华水气的捕水装置,内部有一个较大面积的铝翅吸附面,从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其铝翅表面上,吸附面的工作温度可达-35℃~-55℃,冷凝器外形是铝制成的圆管,内部有制冷剂,分别与制冷机组相连,组成制冷循环系统。冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀;采用不锈钢管与真空泵组连接组成真空系统,筒内冷凝管上部装有化霜喷水管,它通过真空隔膜阀与水管连接,这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道加热系统冻干机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热,以便使物料不断地得到升华热,使物品以达到规定的含水率要求,冻干机加热系统有不同的加热方法,在接触式加热中,我们采用的是循环介质加热法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路等组成。循环液由水4份、乙醇2份,乙二醇4份配置成循环不冻液。通过冷冻干燥技术,物料能够在低温下实现快速脱水,避免热敏性物质的损失。
一制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。*品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入。前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。该设备在运行过程中噪音低、振动小,确保工作环境安静舒适。无锡实验冻干机厂家
该设备在科研领域也发挥着重要作用,为科研人员提供可靠的实验工具。杭州冻干机供应
在加热升温过程中。由于制冷的迅速,导致制冷和加热,温度控制不均匀。温度误差比较大。比如搁板控制在-20℃。当制冷端打开,瞬间降到-30℃有可能的。然后在通过加热板慢慢升到-20℃。电加热热的比较快,造成骤冷骤热,一般对温度敏感的物料会造成融化或者塌缩等现象。有些*物甚至是失活。所以我建议一般对温度敏感的物料,建议不用电加热的冻干机。虽然便宜一些。但是性能比较差。硅油冻干机跟电加热相比,除了造价稍微贵一点点。性能完胜!硅油为介质的冻干机,制冷制热都非常可靠。温度可以控制在1℃以内。不会对物料造成伤害。真正的冻干机就应该以硅油为传热介质的!生产型冻干机。生产型冻干机造价比较昂贵,使用成本比较高。一般大企业采用。冻干室的选择冻干室种类用途特点适用性功能1压盖托盘冻干室各种西林瓶,批量样品或冻干瓶3个冻干盘,气动压盖原动压盖,样品升温和冷却可调可用于6,12和18升冻干机2常用冻干室冻干室:烧瓶冻干,某些西林瓶和安瓿瓶冻干室:12,16,18接口或透明块体盘冻干室:小体积或大体积容器冻干室可用于6,12和18升冻干机3多通道冻干室多通管:小型冻干烧瓶,西林瓶和安瓿瓶多通管:12。杭州冻干机供应
工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。欣谕仪器网对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。一制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好...