萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。天津连续液体萃取器
反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性(含有几个极性基团),你可能需要用yi醚或乙酸乙酯反向萃取水层,以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)此操作有利于干扰乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到“干燥”有机层的作用。干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合,作用后形成团块。加入的干燥剂要适量,只要有一些干燥剂不再结块,说明可以不用再加入干燥剂了。天津连续液体萃取器萃取重相自塔顶加入,从塔底导出。
当有机相和水相充分接触时,水相中的某些金属便会选择性的转移到有机相,金属的这种转移过程称作萃取。萃取达到平衡经静置分层后,这时的水相称为萃余液,而含有某种或某些金属的有机相称为负载有机相。负载有机相经反萃取使某种被萃入有机相的金属转入水溶液。然后从这种反萃取液中回收其他金属,从而达到金属的分离或富集的目的。反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相,返回萃取用。有时在反萃取之前要用洗涤剂从负载有机相中洗去某种金属或杂质。
目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。萃取技术的应用:当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程。
在环境、食品等诸多领域取得了长足的发展,固相萃取技术已成为目前较常用的样品前处理方法之一,但该方法也存在样品消耗量大,组分易损失等缺点。固相微萃取:固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质。深圳工业连续萃取装置
反萃取可将有机相中各个被萃组分逐个反萃到水相,使被分离组分得到分离。天津连续液体萃取器
有学者结合大豆异黄酮的超声波提取试验条件,采用HPLC法对样品进行测定,缩短了HPLC法测定大豆异黄酮的前处理时间,提高了大豆异黄酮的提取率,建立了较完善的HPLC法测定大豆异黄酮的前处理与色谱分析条件。在天然植物和药物活性成分提取中的应用:超声波萃取技术的萃取速度和萃取产物的质量使得该技术成为天然产物和生物活性成分提取的有力工具。特别是生物活性成分的提取,例如动物组织浆液的毒质,饲料中的维生素A、维生素D和维生素E等的提取。天津连续液体萃取器