对于一些水溶性好的有机物,DCM/MeOH=10/1~~5/1,也是不错的萃取体系,极性比较大的萃取体系就是异丙醇/二氯甲烷=6/1,如果这个体系还萃取不出来,那么基本没有办法将小分子从水相从萃取出来了,那就要另想他法了。选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(50~100g)可以用500mL或1L的分液漏斗,当然分液漏斗的选择还是要实际操作实际选择,不要选太大也不要太小,太大了萃取溶剂太多,旋蒸起来太耗费时间;太小了萃取太多次,也是费时费力不讨好的。要把所需要的溶质从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。山东工业萃取装置
萃取溶剂的选择:1.萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,比较好用低沸点溶剂。2.一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;3.较易溶者,用yi醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。4.每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3。萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。浙江萃取装备1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这是萃取的第1次工业应用。
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。
当有机相和水相充分接触时,水相中的某些金属便会选择性的转移到有机相,金属的这种转移过程称作萃取。萃取达到平衡经静置分层后,这时的水相称为萃余液,而含有某种或某些金属的有机相称为负载有机相。负载有机相经反萃取使某种被萃入有机相的金属转入水溶液。然后从这种反萃取液中回收其他金属,从而达到金属的分离或富集的目的。反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相,返回萃取用。有时在反萃取之前要用洗涤剂从负载有机相中洗去某种金属或杂质。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。
传统的液-液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液!液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液-液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液-液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液-液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml水平),对于大体积样品的液-液萃取处理还需要进行改进,诸如1L水样品(美国EPA要求的方法)的液-液萃取。萃取系统的优点使用小量的试剂和有机溶剂费用低。南昌萃取装置价格
在萃取时,使用两种以上的萃取剂相混合,萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的协萃物进入到有机相。山东工业萃取装置
在萃取流程操作中必须实现:使水相与有机相进行充分接触;使有机相与水相分离;负载有机相进行反萃取,再生有机相循环使用。萃取作为分离和提纯物质的重要单元过程,今后还会得到进一步的发展,其主要发展方向是:研究新的萃取体系和新的萃取工艺;合成和筛选高效萃取剂;研究与发展新型萃取设备,重点应放在设备的自动化、连续化上;开展萃取机理及理论的研究。利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移到另一个液相的分离过程称为液液萃取,也叫溶剂萃取,简称萃取。山东工业萃取装置