超临界流体萃取是指以超临界流体(见p-V-T关系)为溶剂,从固体或液体中萃取可溶组分的分离操作。超临界流体(SupercriticalFluid,SF)是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,介于气体和液体之间的流体。任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体具有气体和液体的双重特性。SF的密度和液体相近,粘度与气体相近,但扩散系数约比液体大100倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用,因而SF对许多物质有很强的溶解能力。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取,就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性,从动、植物中提取各种有效成份,再通过减压将其释放出来的过程。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。郑州工业连续萃取装置
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。化工萃取开发费用基本的操作是单级萃取。
反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性(含有几个极性基团),你可能需要用yi醚或乙酸乙酯反向萃取水层,以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)此操作有利于干扰乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到“干燥”有机层的作用。干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合,作用后形成团块。加入的干燥剂要适量,只要有一些干燥剂不再结块,说明可以不用再加入干燥剂了。
典型工业萃取过程:以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取无水醋酸。由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃;以轻油为溶剂从废水中脱酚;以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。萃取过程的经济性:混合物的相对挥发度下或形成恒沸物,用一般精馏方法不能分离或很不经济;混合物浓度很稀,采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化,能耗国道;混合液含热敏性物质(如药物等),采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,比较好用低沸点溶剂。
有机溶剂易溶于有机溶剂,极性溶剂易溶于极性溶剂,反之亦然。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程。化工萃取设备技术
在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到比较好效果。郑州工业连续萃取装置
超声波萃取,亦称为超声波辅助萃取、超声波提取,是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。超声波是指频率为20kHz~50MHz的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体——介质来进行传播。其穿过介质时,会产生膨胀和压缩2个过程。超声波能产生并传递强大的能量,给予介质极大的加速度。这种能量作用于液体时,膨胀过程会形成负压。如果超声波能量足够强,膨胀过程就会在液体中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴。这些空穴瞬间即闭合,闭合时产生高达3000MPa的瞬间压力,称为空化作用。郑州工业连续萃取装置