分子蒸馏及其在香精香料工业中的应用
分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。 在高真空度条件下 ,由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程 ,当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时 ,分子间相互发生碰撞 ,无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝 ,从而达到分离目的国外在 20 世纪 30 年代出现分子蒸馏技术 ,并在 60 年代开始工业化反应。 国内于 80 年代中期开始分子蒸馏技术研发。 目前 ,该项技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域 ,特别适用于天然物质的提取与分离。
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由分子蒸馏的基本原理可以看出,分子蒸馏是一种区别于常规蒸馏的非平衡状态下的特殊蒸馏。与常规蒸馏相比,分子蒸馏有如下无法比拟的特点:
(1)操作温度低,节省能耗
常规蒸馏是依靠物料混合物中不同物质的沸点差进行分离的,而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别来进行分离的,并不要求物料一定要达到沸腾状态,只要分子从液相中挥发逸出,就可以实现分离。正因为分子蒸馏是在远离沸点下进行操作,因此产品的能耗小。
(2)蒸馏压强低,要求在高真空度下操作。
分子运动平均自由程与系统压力成反比,只有加大真空度,才能获得足够大的平均自由程。研究指出,分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。
(3)受热时间短,降低热敏性物质的热损伤。
由于分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离的,其基本要求是加热面与冷凝面的距离必须小于轻分子的运动平均自由程,这个距离通常很小,因此轻分子由液面逸出后几乎未发生碰撞即射向冷凝面,所以受热时间极短。研究测定指出,分子蒸馏受热时间为几秒或几十秒,从而在很大程度上避免了物质的分解或聚合。
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【分子蒸馏技术的特点】(1)蒸馏温度低,混合物的分离是由于受热分子逸出液面的结果。分子逸出液面并不需要达到沸点,在物料沸点以下就能实现。所以分子蒸馏是在低于沸点的温度下进行操作的。(2)蒸馏压强低,由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压强极小,可以获得很高的真空度。同时,由分子运动自由程公式可知,要想获得足够大的平均自由程,可以通过降低蒸馏压强来获得,一般为x×10-1Pa数量级。(3)受热时间短,分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实行分离的,因而受热面和冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程(即距离很短),这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面,所以受热时间很短。另外,若采用较先进的分子蒸馏结构,使混合液的液面达到薄膜状,这时液面与加热面的面积几乎相等,那么,此时的蒸馏时间更短。假定真空蒸馏受热时间为1h,则分子蒸馏*用十几秒。(4)分离程度好,分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质,然而就二种方法均能分离的物质而言,分子蒸馏的分离程度更高。(5)没有沸腾、鼓泡现象分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。
分子蒸馏的一些问题
是否需要极端的真空水平和容量?
实际上,由于***素的蒸气压/温度特性,蒸发器主体中的非常高的真空水平甚至不可达到。在130-180℃的典型体温范围内,无论使用何种真空泵,观察到的真空范围通常约为0.1-0.3托。
我们将真空传感器安装在静止物体的真空臂上,尽可能接近过程,从而获得更有意义,有用和准确的读数。
有些人向我们提到,他们的经验是,他们使用的各种设备已经观察到并且需要更大的真空水平。然而,在这些情况下,传感器通常直接安装在真空泵的入口附近,在那里观察到乐观的读数。到那时,蒸汽将在内部和/或外部冷凝器以及非常低温的冷阱上坍塌和凝结,导致传感器每体积分子数量减少 - 实际上定义真空水平的因素!
我们的分子仍然是竞争对手通常同样将他们的传感器安装在真空泵入口附近 - 这些可能读取的较高真空水平*表示传感器放置。我们的分子蒸馏器能够真正的真空真空水平优于0.001托 - 当加工的材料具有非常低的蒸气压和比***素更高的沸点和分子量。
短程分子蒸馏系统原理是什么?
短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,用于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
短程蒸馏的工艺压力和温度范围通常在1到1x10-3 mbar、150到280℃。
短程蒸馏特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提:
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传统蒸馏是基于不同物质的沸点差进行分离的,因此在沸点温度下易氧化、分解或聚合的某些物质难以分离。分子蒸馏的分离作用则是利用液体分子受热时会从液面逸出,不同种类分子逸出后的运动平均自由程不同而实现物质的分离。分子蒸馏原理如图所示:混合液沿加热板向下移动,被加热后,轻、重分子均向气相逸出,由于轻、重分子自由程不同,轻分子自由程大,可达到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下移动,重分子自由程小,达不到冷凝面而在气相中饱和,并返回液相,沿加热板向下移动,从而形成轻、重分子的分流与分离。长宁区官方短程分子蒸馏系统口碑推荐