旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。
2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)
实验室用旋转蒸发仪结构和工作原理。海南实验室用旋转蒸发仪厂家直销
旋转蒸发仪的基本操作如下:
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。 辽宁原厂家实验室用旋转蒸发仪实验室用旋转蒸发仪进口和国产区别在哪?
旋转蒸发仪主要部件包括:
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发器保养要点
1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9、电气部分切不可进水,严禁受潮。
10、必须采购原厂**配件,随意使用其他配件对机器会造成致命的损害。
11、对机器做任何修理或检查时,一定要先切断电源,水源。
实验室用旋转蒸发仪使用及维护注意事项。
旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中, 提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。
实验室用旋转蒸发仪安全操作指引。湖南实验室用旋转蒸发仪怎么用
实验室用旋转蒸发仪在应用范围。海南实验室用旋转蒸发仪厂家直销
旋转蒸发仪和真空泵使用注意事项
1.旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:
(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10~30mmHg。
(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。
(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。
(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。
2.真空泵
真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种:空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20~100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001~5mmHg。使用时应注意下列事项:
(1)油泵前必须接冷阱。
(2)循环水泵中的水必须经常更换,以免残留的溶剂引起事故。
(3)使用完之前,先将蒸馏液降温,再缓慢放气,达到平衡后再关闭。
(4)油泵必须经常换油。
(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。。
海南实验室用旋转蒸发仪厂家直销