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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项

1、 进行开机前检查：清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电源连接情况，给设备送点。

2、 将各附属零部件（接收烧瓶、冷阱等拆卸件）安装到位，关闭其空气导通的阀门，在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了（此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的），开启其与设备本体相连通的阀门（针对有相应阀门的部件）。

3、 将液氮装入到冷阱中（装入量要过半），如果强制冷部位（冷阱处）配备有制冷机，那么待其温度达到设定值后，

4、 开启真空泵组，对系统进行真空抽取（注意泵组开启顺序）

5、 预热15min，打开真空泵阀，

6、 待真空度达到一个平衡之后，调整真空度调节阀，将真空度调整至本次实验所需要的真空度值，

7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源，进行温度设定，设定完成后启动运行（注意在开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压）

8、 如果温度高于150度，打开搅拌电机“45度左右”，

9、 待进料预热单元温度达到设定值后，关闭进料阀门，然后将待分离物料装填至进料容器中（注意防止物料在进料容器中凝固）

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分子蒸馏特点

1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目的。

2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。

3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。

4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。

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技术原理：分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精制技术，是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离物料分子的平均自由程，根据被分离物系各组分的分子量不同，分子平均自由程的差别进行分离。 液体受热后，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置捕集器，使得轻分子不断被捕集，从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出，而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡，不再从混合液中逸出，这样，液体混合物便达到了分离的目的。

应用范围：此技术应用于废矿物油回收处置。

工艺流程：主要工艺流程为“预处理——薄膜蒸馏——分子蒸馏——固定床脱色”。

分子蒸馏技术

蒸馏是将固体与液体或液体与液体混合物分离较基本的方法。

常规的蒸馏方式：原料在蒸发器内被加热至蒸发温度, 低沸点组分蒸发后进入冷凝器冷却, 得到所需的产品。

普通蒸馏的基本过程是当分子离开液面后所形成的蒸汽分子，会在运动中互相碰撞，一部分进入冷凝器中，另一部分则返回液体内。常规的蒸馏方式- 需要较高的蒸馏温度 - 物料加热时间较长局限性- 无法对热敏物质进行分离。

要避免部分物质在蒸馏过程中因分解而造成损失，可以采用减压蒸馏法。

减压蒸馏  通过将系统抽真空可降低蒸发温度

压力与沸点的关系：压力每降低一个数量级，沸点降低约20－30度。

但对于热敏物质来说, 在蒸馏釡内进行的真空蒸馏有很多缺点：很长的蒸馏时间 - 由于压力降的缘故，以及真空泵很难克服蒸馏釜内液面的静压高度，所以在蒸发处的真空是非常有限的。较终的真空度并不由真空泵的大小而决定, 而是受管路的传导性和蒸发器内静液面高度的限制。

沸点高、对热不稳定、粘度高或容易的物质，均不宜用一般的减压蒸馏，应进行分子蒸馏。

短程分子蒸馏系统的原理。

分子蒸馏设备利用分子蒸馏技术，在高真空条件下利用不同种类分子间的不同平均自由程实行液-液分离，即轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在二者中间设置冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，而重分子回落实现混合物的分离。因此，分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差，就可以进行分离，这使得操作温度远低于物料的沸点，不会破坏物料内部成分。

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分子蒸馏条件

1、 残余气体的分压必须很低，使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。

2、 在饱和压力下，蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。

在这此理想的条件下，蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的比较大值。蒸发速度与压力成正比，因而，分子蒸馏的馏出液量相对比较小。

在大中型短程蒸馏中，冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm，残余气体的压力为10-3mbar时，残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。

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