旋转蒸发仪的常见问题及解决方案
在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。
冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发器重要的性能指标是什么?
旋转蒸发器重要的是仪器的气密性,这关系到仪器能否正常使用及仪器的使用寿命。气密性好坏与不同品牌的设计水平、制造水平和采用材料有极大关系。具体可用“到达真空度”和“真空保压时间”来衡量。
浴锅的功率大小影响蒸发顺速度吗?
浴锅的功率大小对蒸发速度有很大的影响,尤其是蒸发潜热大的物质(如“水”),气化时要吸收大量热能,蒸发速度几乎与加热功率成正比。
玻璃升降与浴涡升降有何区别?
相对来说浴锅升降更安全,玻璃不易破损。而且升降结束后不必锁定,操作比玻璃升降更加方便。
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旋转蒸发仪的基本操作
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
旋转蒸发仪的基本原理
旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态并由电子马达控制,使烧瓶在 适合速度下,匀速旋转以增大蒸发面积,同时置于水浴锅中恒温加热,使瓶内溶液在负压下于旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600mmHg;加热蒸馏瓶中的溶剂时,温度可接近该溶剂的沸点;同时还50~160r/min的速度进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。溶液蒸发后,在高效冷却器作用下,将热蒸气迅速冷却液化,加快蒸发速率。
如何使用实验室用旋转蒸发仪?

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。
旋转蒸发仪的基本原理
旋转蒸发仪工作原理:通过电子控制,使烧瓶在 适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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旋蒸仪的优缺点
优点
1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
缺点
某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。
或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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