旋转蒸发仪的基本操作
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
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旋转蒸发仪
1、明确旋转蒸发仪的规格
旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然,特殊情况下,咱还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
2、明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务
蒸馏效率很关键
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,咱在蒸馏效率上,咱得多花心思进行考量。
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自动升降旋转蒸发仪常见问题解答
1.问:旋转蒸发器的工作原理是什么?
答:负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸发面积。低温下高效蒸发,冷凝回收、浓缩分离物料。
2. 问:旋转蒸发器的重要技术是什么?
答:是系统的气密性,即在各种溶剂的侵蚀下,在运动状态下,系统能否保持高真空度。R-系列旋转蒸发器,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.问:影响旋转蒸发器效率的因素主要有哪些?
答:就同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素(可选用低温冷却液循环泵,降低水温。我公司可配套各种型号低温泵)。
旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务:
蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。
系统的真空值 :
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空*关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
关于真空度:
真空度是旋转蒸发器*重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
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旋转蒸发仪使用技巧
旋转蒸发仪使用经验,旋转蒸发仪使用过程中,一定要保持水浴锅中水,水泵中的水以及整个装置的清洁、干净。
1)、旋转蒸发使用中,旋转瓶与旋蒸仪之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。
2)、旋转蒸发使用中,如果出现停电情况,出现水泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。
3)、旋转蒸发中,如果溶剂沸点较低,旋蒸过程中,容易出现,旋蒸瓶的中的旋蒸液会冲进冷凝管中,然后,进入到接液瓶中。以上情况总是难免,如果旋蒸保持干净,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通过过滤,浓缩精制后柱分离等手段,拿到自己的目标产物。
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旋转蒸发器注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,尽量手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
旋转蒸发器的使用方法:先手动旋转升降螺旋,顺时针拧降到比较低~连接旋蒸瓶并用夹子夹紧~打开开关~调节转速至100左右(转速在60~150之间)即可~调节温度至40度左右,待温度稳定后再调高温度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱内烘干(整个过程大概一个小时
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