松江区智能短程分子蒸馏系统

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。

当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。

在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。 短程分子蒸馏系统操作方式。松江区智能短程分子蒸馏系统

分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2

10、             待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值，并维系平衡后，开启成膜电机，开启进料阀，通过调整进料阀的开度来调整进料速度

11、             调整成膜电机的转速，将成膜速度调整至一个合适速度（电机速度是连续可调的，一般200rpm/min），进行正常实验操作。注意：实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整，以及对物料、液氮等消耗品进行补充（注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上）

12、             打开进料阀，注意：用手扶住进料管，以免下瓶口处破裂

13、             物料做完后，卸掉系统真空，关闭真空泵组。

14、             关闭进料阀，关闭预热单元加热器，将清洗用溶剂倒入进料容器，打开进料阀，调整进料速度，对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次，注意：在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下，注意保护，若设备长期不用，可将其放置一个干燥器中，避免碰撞、污染

15、             清洗完成后，关闭各功能部件电源，系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净，实验结束。

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常用的分子蒸馏设备

（1）降膜式分子蒸馏设备，该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成，分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入，底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏，相对于釜式蒸馏设备更容易逸出，加热时间更短。

（2）刮膜式分子蒸馏设备，该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子，化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜，从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中，成膜转子不断运动和旋转，蒸发器内不断形成新的液膜，并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜，还有利于保证液膜受热的均匀性，可以防止液膜的局部过热现象。

（3）离心式分子蒸馏设备，该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘，在离心力的作用下扩散成极薄的液膜，并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性，增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂，对于真空性的要求高。

分子蒸馏特点

1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目的。

2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。

3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。

4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。

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分子蒸馏优势

从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:

(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了比较好分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;

(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;

(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;

(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

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分子蒸馏优点

1. 蒸馏温度低，分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的，只要存在温度差就可以达到分离目的，这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。

2. 蒸馏真空度高，分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度，通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作，因此物料不易氧化受损。

3. 蒸馏液膜薄,传热效率高。

4. 物料受热时间短，受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程，所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此，蒸馏物料受热时间短，在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会。

5. 分离程度更高，分子蒸馏能分离常规不易分开的物质

6. 没有沸腾鼓泡现象，分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发，在低压力下进行，液体中无溶解的空气，因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾，没有鼓泡现象。

7. 无毒、无害、无污染、无残留，可得到纯净安全的产物，且操作工艺简单，设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。

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