技术原理:分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精制技术,是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离物料分子的平均自由程,根据被分离物系各组分的分子量不同,分子平均自由程的差别进行分离。 液体受热后,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
应用范围:此技术应用于废矿物油回收处置。
工艺流程:主要工艺流程为“预处理——薄膜蒸馏——分子蒸馏——固定床脱色”。
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分子蒸馏是在高真空条件下进行的,因此设备内要求具有较低的残气压力,这就会带来其他一系列的要求:
1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸,确保能够快速地从容器内抽出气体。
2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置,确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时,一方面不利于抽除气体,另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上,使分离效果变差。
3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质,因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。
4、分子蒸馏过程中,液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移,使之湍动。
其次就是分子蒸馏时,被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下,无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6~0.8L的气体,在1.31~10^2Pa的压力下,这些气体的体积为0.45~0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜,否则不能保证系统的真空度。
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由分子蒸馏的基本原理可以看出,分子蒸馏是一种区别于常规蒸馏的非平衡状态下的特殊蒸馏。与常规蒸馏相比,分子蒸馏有如下无法比拟的特点:
(1)操作温度低,可**节省能耗
常规蒸馏是依靠物料混合物中不同物质的沸点差进行分离的,而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别来进行分离的,并不要求物料一定要达到沸腾状态,只要分子从液相中挥发逸出,就可以实现分离。正因为分子蒸馏是在远离沸点下进行操作,因此产品的能耗小。
(2)蒸馏压强低,要求在高真空度下操作。
分子运动平均自由程与系统压力成反比,只有加大真空度,才能获得足够大的平均自由程。研究指出,分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。
(3)受热时间短,降低热敏性物质的热损伤。
由于分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离的,其基本要求是加热面与冷凝面的距离必须小于轻分子的运动平均自由程,这个距离通常很小,因此轻分子由液面逸出后几乎未发生碰撞即射向冷凝面,所以受热时间极短。研究测定指出,分子蒸馏受热时间*为几秒或几十秒,从而在很大程度上避免了物质的分解或聚合。
分子蒸馏又称为短程蒸馏,它的原理是在高真空度条件下操作,具有蒸馏压力低、操作温度低、受热时间短、分离效率高等优点,特别适用于高分子量、高沸点、高粘度、热敏性及易氧化物系的分离。1,8-桉叶油素和α-蒎烯是桉叶精油的主要组分,在医药化工领域有着重要的应用,该文运用分子蒸馏技术对以上2种物质进行分馏纯化,为桉叶精油的精制提供新的工艺思路和参考。
研究结果表明,分子蒸馏能够对桉叶精油进行有效的纯化精制,桉叶初级精油经过二级分子蒸馏精制后,馏出物中1,8-桉叶油素和α-蒎烯的含量分别为60.80%和31.58%,较一级分子蒸馏所得初级桉叶精油中含量分别提高了76.50%和55.72%。较传统精油提纯方法如水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等具有明显优势。
分子蒸馏技术作为一种绿色温和的分离技术提纯桉叶精油具有可行性,在纯化过程中,不会对精油有效成分造成破坏,热敏成分不易分解变质,不会发生聚合等现象,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持其***的特性。随着人们追求天然产品、回归自然潮流的兴起,新产品不断出现,分子蒸馏技术必将因其***质量、条件温和的工艺特点而备受青睐。
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传统蒸馏是基于不同物质的沸点差进行分离的,因此在沸点温度下易氧化、分解或聚合的某些物质难以分离。
分子蒸馏的分离作用则是利用液体分子受热时会从液面逸出,不同种类分子逸出后的运动平均自由程不同而实现物质的分离。
分子蒸馏原理如图所示:
混合液沿加热板向下移动,被加热后,轻、重分子均向气相逸出,由于轻、重分子自由程不同,轻分子自由程大,可达到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下移动,重分子自由程小,达不到冷凝面而在气相中饱和,并返回液相,沿加热板向下移动,从而形成轻、重分子的分流与分离。
分子蒸馏具有操作真空度高、加热温度低、受热时间短、分离程度高等特点,因此,特别适宜于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。
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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2
10、 待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值,并维系平衡后,开启成膜电机,开启进料阀,通过调整进料阀的开度来调整进料速度
11、 调整成膜电机的转速,将成膜速度调整至一个合适速度(电机速度是连续可调的,一般200rpm/min),进行正常实验操作。注意:实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整,以及对物料、液氮等消耗品进行补充(注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上)
12、 打开进料阀,注意:用手扶住进料管,以免下瓶口处破裂
13、 物料做完后,卸掉系统真空,关闭真空泵组。
14、 关闭进料阀,关闭预热单元加热器,将清洗用溶剂倒入进料容器,打开进料阀,调整进料速度,对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次,注意:在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下,注意保护,若设备长期不用,可将其放置一个干燥器中,避免碰撞、污染
15、 清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净,实验结束。
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