分子蒸馏又称为短程蒸馏,它的原理是在高真空度条件下操作,具有蒸馏压力低、操作温度低、受热时间短、分离效率高等优点,特别适用于高分子量、高沸点、高粘度、热敏性及易氧化物系的分离。1,8-桉叶油素和α-蒎烯是桉叶精油的主要组分,在医药化工领域有着重要的应用,该文运用分子蒸馏技术对以上2种物质进行分馏纯化,为桉叶精油的精制提供新的工艺思路和参考。
研究结果表明,分子蒸馏能够对桉叶精油进行有效的纯化精制,桉叶初级精油经过二级分子蒸馏精制后,馏出物中1,8-桉叶油素和α-蒎烯的含量分别为60.80%和31.58%,较一级分子蒸馏所得初级桉叶精油中含量分别提高了76.50%和55.72%。较传统精油提纯方法如水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等具有明显优势。
分子蒸馏技术作为一种绿色温和的分离技术提纯桉叶精油具有可行性,在纯化过程中,不会对精油有效成分造成破坏,热敏成分不易分解变质,不会发生聚合等现象,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持其***的特性。随着人们追求天然产品、回归自然潮流的兴起,新产品不断出现,分子蒸馏技术必将因其***质量、条件温和的工艺特点而备受青睐。
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分子蒸馏的一些问题(4)
9.是否需要极端的真空水平和容量?
实际上,由于***素的蒸气压/温度特性,蒸发器主体中的非常高的真空水平甚至不可达到。在130-180℃的典型体温范围内,无论使用何种真空泵,观察到的真空范围通常约为0.1-0.3托。
我们将真空传感器安装在静止物体的真空臂上,尽可能接近过程,从而获得更有意义,有用和准确的读数。
有些人向我们提到,他们的经验是,他们使用的各种设备已经观察到并且需要更大的真空水平。然而,在这些情况下,传感器通常直接安装在真空泵的入口附近,在那里观察到乐观的读数。到那时,蒸汽将在内部和/或外部冷凝器以及非常低温的冷阱上坍塌和凝结,导致传感器每体积分子数量减少 - 实际上定义真空水平的因素!
我们的分子仍然是竞争对手通常同样将他们的传感器安装在真空泵入口附近 - 这些可能读取的较高真空水平*表示传感器放置。我们的分子蒸馏器能够真正的真空真空水平优于0.001托 - 当加工的材料具有非常低的蒸气压和比***素更高的沸点和分子量。
有时,客户更喜欢使用非常高容量(> 15 CFM)的真空泵,因为这些真空泵的性能优于我们提供的标准,但是,由于与上述类似的原因,这些也不是必需的。
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分子蒸馏是一种特殊的液体分离技术,它与传统蒸馏依靠沸点差分离原理不同,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(100~10000mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
【 分子蒸馏技术的特点 】
(1) 蒸馏温度低 ,混合物的分离是由于受热分子逸出液面的结果。 分子逸出液面并不需要达到沸点 ,在物料沸点以下就能实现。 所以分子蒸馏是在低于沸点的温度下进行操作的。
(2) 蒸馏压强低 ,由于分子蒸馏装置独特的结构形式 ,其内部压强极小 ,可以获得很高的真空度。 同时 ,由分子运动自由程公式可知 ,要想获得足够大的平均自由程 ,可以通过降低蒸馏压强来获得 ,一般为 x ×10 - 1 Pa 数量级。
(3) 受热时间短 ,分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实行分离的 ,因而受热面和冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程 (即距离很短) ,这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面 ,所以受热时间很短。 另外 ,若采用较先进的分子蒸馏结构 ,使混合液的液面达到薄膜状 ,这时液面与加热面的面积几乎相等 ,那么 ,此时的蒸馏时间更短。 假定真空蒸馏受热时间为1h ,则分子蒸馏*用十几秒。
(4) 分离程度高 ,分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质 ,然而就二种方法均能分离的物质而言 ,分子蒸馏的分离程度更高。
(5) 没有沸腾、鼓泡现象
分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发 ,在低压力下进行 ,液体中无溶解空气 ,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾 ,没有鼓泡现象。
短程分子蒸馏系统在生物医药的应用。

【 分子蒸馏在香精香料中的应用 】
部分天然香料的应用
国外已***地利用分子蒸馏技术解决了许多分离领域中的难题 ,很多产品均实现了工业化生产。 国内对分子蒸馏技术研究始于 80 年代 ,目前也取得了良好的经济效益
藿香油的应用
目前主要有两种分子蒸馏装置。 一种是短程降膜式蒸馏装置 ,应用较为普遍 ,另一种是离心式分子蒸馏装置 ,主要用于医药工业。 利用短程降膜式分子蒸馏器对藿香油、茉莉净油、大花茉莉净油和香根油等进行了脱色和提纯研究。 其中 ,制成的特级藿香油 (分子蒸馏级) 已形成产品。
茉莉净油的生产
通过分子蒸馏得到的茉莉精油 ,其主要香气成分苯甲酸顺式 - 3 - 己烯酯由原来的 13. 84 %
提高到 23. 64 %。通过分子蒸馏得到的大花茉莉精油 ,其主要香气成分含量有较大提高。
通过分子蒸馏制备的无论是茉莉精油还是大花茉莉精油 ,其香气均非常浓郁、新鲜 ,其特征香尤为突出。
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短程分子蒸馏器工作原理
蒸馏是化工单元操作中分离混合液体的一种方法,分为常压蒸馏和减压蒸馏,主要是利用混合液体中各组份的挥发度不同以实现分离的目的.也就是说,被分离的轻组份液体其饱和蒸汽压大于系统的压力时,物料就能被分离,因此系统中的压力越低(真空度越高)越容易被分离.分子蒸馏是在普通蒸馏的基础上引进饱和蒸汽压和分子平均自由程的概念,将脱离液相主体的轻组份分子以较快的速度捕捉积聚,也就是加热面到冷凝面的距离等于或小于轻组份分子的逸出自由程,但必须大于重组份的分子平均自由程,为了得到好的捕捉效果,冷凝面积要大于蒸发面积,以达到分子蒸馏的目的,但由于受设备结构的影响,实际的设备不可能达到理想分子蒸馏的条件,只能接近或模拟分子蒸馏,因此我们称之为短程蒸馏器,决定短程蒸馏器分离能力的因素有以下几个方面:
1.混合液体中轻组份从液相主体向加热面的扩散速度.
2.轻组份的饱和蒸汽压及系统的真空度.
3.轻组份分子逸出到捕捉及冷凝积聚的速度(即加热面到冷凝面的距离).
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