广东操作方便实验室用旋转蒸发仪

旋转蒸发仪和真空泵使用注意事项

1.旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器，使用时应注意下列事项：

(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10～30mmHg。

(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。

(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。

(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。

2.真空泵

真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种：空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20～100mmHg，高真空油泵可抽真空到0.001～5mmHg。使用时应注意下列事项：

(1)油泵前必须接冷阱。

(2)循环水泵中的水必须经常更换，以免残留的溶剂引起事故。

(3)使用完之前，先将蒸馏液降温，再缓慢放气，达到平衡后再关闭。

(4)油泵必须经常换油。

(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。。

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旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办？

答：

1、首先需要了解旋蒸的原理，我们知道一般的蒸发就是去加热样品，是溶剂达到沸点然后蒸发，往往在实验的过程中，由于样品或者溶剂的特殊性，比如样品沸点高于100℃，样品是热敏性样品温度高易分解等，所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降，溶剂的沸点就会下降，需要真空度下降那就需要一个密闭的空间，微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式，因此出现了旋转蒸发仪，它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品，还增加了旋转，增大溶剂的蒸发面积。

2、其次了解了原理后，我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实：溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候，保持样品的似沸非沸的情况，那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素，人为控制靠眼和手的默契配合，从某种意义上讲貌似是可以实现，实际上是能避免爆沸而已，要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发，不借助一点“黑科技”还真不行。（我们将在第二章解释这“黑科技”）

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旋转蒸发器的操作方法

1抽真空

     打开真空泵后，发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏气，放置轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。

2加料

     利用系统真空负压，液料可在加料口，上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料，加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞，以防倒流。

3加热

      仪器配用专门设计的水浴锅，必须先加水后通电，温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在，实际水温要比设定温度上冲2度左右，使用时可修正设定值，如：您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。

4旋转

      打开电控箱开关，调节旋扭至比较好蒸发转速。注意避开水浴振波动，接通冷却水。

5回收溶媒

     先打开加料开关放气，然后关掉真空泵，取出收集瓶内溶媒。

旋转蒸发与水蒸气蒸馏的区别又有什么呢？

优势

一、蒸发对象不同：旋转蒸发仪的蒸发对象为溶剂，操作结束后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染)；而水蒸气蒸馏的蒸发对象为溶质，操作方式也是蒸出并收集。  

二、蒸发条件不同：对于不容易暴沸的蒸发对象，旋转蒸发可以使之在沸腾条件下操作，而容易暴沸的蒸发对象，也可以控制压力和温度，使之在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发；反观水蒸汽蒸馏而是要在沸腾的条件下操作。  

三、热源不同：旋转蒸发可以用水浴或者油浴，水蒸汽蒸馏要用水蒸汽和底部加热同时进行，相当于需要两个热源。  

四、蒸发时间：旋转蒸发一般是几分钟到十几分钟，通常不超过半小时；而水蒸汽蒸馏多半在1小时以上，相比较下来，在实验室操作的条件下，旋转蒸发就要比水蒸气蒸馏节省时间。

实验室用旋转蒸发仪结构和工作原理。

旋转蒸发仪的基本原理

旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态并由电子马达控制，使烧瓶在 适合速度下，匀速旋转以增大蒸发面积，同时置于水浴锅中恒温加热，使瓶内溶液在负压下于旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600mmHg；加热蒸馏瓶中的溶剂时，温度可接近该溶剂的沸点；同时还50~160r/min的速度进行旋转，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。溶液蒸发后，在高效冷却器作用下，将热蒸气迅速冷却液化，加快蒸发速率。

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实验室用旋转蒸发仪搭配什么真空泵比较合适？广东操作方便实验室用旋转蒸发仪

旋蒸仪的优缺点

优点

1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜，受热面积大;

3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏，即使是没有操作经验的操作者也能完成。

缺点

某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。

或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。

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