分子蒸馏医药工业
利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。现以维生素E为例:天然维生素E在自然界中***存在于植物油种子中,特别是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的维生素E。由于维生素E是脂溶性维生素,因此在油料取油过程中它随油一起被提取出来。脱臭是油脂精练过程中的一道重要工序,馏出物是脱臭工序的副产品,主要成分是游离脂肪酸和甘油以及由它们的氧化产物分解得到的挥发性醛、酮碳氢类化合物,维生素E等。从脱臭馏出物中提取维生素E,就是要将馏出物中非维生素E成分分离出去,以提高馏出物中维生素E的含量。曹**等将脱臭馏出物先进行甲脂化,经冷冻、过滤后分离出甾醇,经减压真空蒸馏后再在220~240℃、压力为10-3~10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%~70%的产品。采取色谱法、离子交换、溶剂萃取等可对其进一步精制。此外,在分子生物学领域中,可以将分子蒸馏技术作为生物研究的一种前处理技术,以保存原有组织的生物活性和制备生物样品等。
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分子蒸馏的一些问题(4)
9.是否需要极端的真空水平和容量?
实际上,由于***素的蒸气压/温度特性,蒸发器主体中的非常高的真空水平甚至不可达到。在130-180℃的典型体温范围内,无论使用何种真空泵,观察到的真空范围通常约为0.1-0.3托。
我们将真空传感器安装在静止物体的真空臂上,尽可能接近过程,从而获得更有意义,有用和准确的读数。
有些人向我们提到,他们的经验是,他们使用的各种设备已经观察到并且需要更大的真空水平。然而,在这些情况下,传感器通常直接安装在真空泵的入口附近,在那里观察到乐观的读数。到那时,蒸汽将在内部和/或外部冷凝器以及非常低温的冷阱上坍塌和凝结,导致传感器每体积分子数量减少 - 实际上定义真空水平的因素!
我们的分子仍然是竞争对手通常同样将他们的传感器安装在真空泵入口附近 - 这些可能读取的较高真空水平*表示传感器放置。我们的分子蒸馏器能够真正的真空真空水平优于0.001托 - 当加工的材料具有非常低的蒸气压和比***素更高的沸点和分子量。
有时,客户更喜欢使用非常高容量(> 15 CFM)的真空泵,因为这些真空泵的性能优于我们提供的标准,但是,由于与上述类似的原因,这些也不是必需的。
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分子蒸馏的一些问题(2)
4.用你们的设备预计会达到什么样的纯度?
它取决于原料的质量和组成,返回原始植物菌株的因素以及蒸馏前的所有后续处理和加工。通常,在蒸馏之前提取的物质在55-70%的***素范围内,并且通常将其提取至85-90 +%的范围,据报道高达96%。除了提高纯度百分比外,该产品还具有明显的黄色,具有高透明度。
5.分子蒸馏是否需要添加溶剂?
不,不需要将额外的溶剂或其他化合物添加到进料中。这个问题经常出现,因为潜在的使用者知道提取的浓缩物可能非常浓稠和粘稠。但是,不是使用诸如溶剂的“稀释剂”,而是通过使材料保持足够温度以在整个蒸馏组分中流动来处理***素的高粘度或熔点。这些加热功能所需的设备在为***素应用配置的教皇静止系统中提供 - 没有其他需要购买。
温和的分离提纯工艺 – 短程分子蒸馏系统
特点:适合高沸点/热敏性产物的分离
短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,**于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到***降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
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分子蒸馏过程
短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分子蒸馏过程可发如下四步:
分子蒸馏分子从液相主体向蒸发表面扩散
通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
分子蒸馏分子在液层表面上的自由蒸发
蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
分子蒸馏分子从蒸发表面向冷凝面飞射
蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
分子蒸馏分子在冷凝面上冷凝
只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
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技术原理:分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精制技术,是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离物料分子的平均自由程,根据被分离物系各组分的分子量不同,分子平均自由程的差别进行分离。 液体受热后,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
应用范围:此技术应用于废矿物油回收处置。
工艺流程:主要工艺流程为“预处理——薄膜蒸馏——分子蒸馏——固定床脱色”。
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