旋转蒸发仪使用方法
【原理】 旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
【结构】 蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
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旋转蒸发仪的选购
作为实验室非常常用的仪器,不同的旋转蒸发仪其实大同小异,但是为了选一款符合实验室使用的旋转蒸发仪,仍需要在购买前多做功课。
① 明确旋转蒸发仪的规格
旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L 旋转蒸发器适合于实验室小量试验; 5L、10L、20L 适合于中试; 20L、50L 适合于中试及生产。当然,特殊情况下,我们还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
② 明确旋转蒸发仪的蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,在蒸馏效率上,还得多花心思进行考量。
③ 明确旋转蒸发仪的蒸馏风险
蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质:
加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
重庆品质好旋转蒸发仪旋转蒸发仪在生物制药中应用。
旋转蒸发仪
1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
基本结构及原理:旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。通常旋转蒸发应用中,人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂,例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后,可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。
旋转蒸发仪是旋转式蒸发仪器。
旋转蒸发仪注意事项:
1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4、必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。
5、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
6、工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
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旋转蒸发仪使用技巧
旋转蒸发仪使用经验,旋转蒸发仪使用过程中,一定要保持水浴锅中水,水泵中的水以及整个装置的清洁、干净。
1、旋转蒸发使用中,旋转瓶与旋蒸仪之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。
2、旋转蒸发使用中,如果出现停电情况,出现水泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。
3、旋转蒸发中,如果溶剂沸点较低,旋蒸过程中,容易出现,旋蒸瓶的中的旋蒸液会冲进冷凝管中,*终,进入到接液瓶中。
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