旋转蒸发仪主要部件包括:
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。 自动升降旋转蒸发器操作指引。山西先进自动升降旋转蒸发器

旋转蒸发仪实验操作
(1)接通装置电源;
(2)打开真空泵;
(3)开启旋转蒸发仪转轴开关;
(4)加热恒温水浴至适当温度;
(5)依次打开低温冷却循环泵电源、制冷、循环三个开关,等待低温冷却循环泵温度降至零下;
(6)将待旋蒸的试剂倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入体积不应超过茄形瓶的2/3;
(7)依次将100 mL防溅球、100mL茄形瓶连接;
(8)关闭旋转蒸发仪三通阀,使真空泵真空度上升;
(9)下降主机,将蒸馏瓶部分没入已加热的恒温水浴中;
(10)调节旋转速度50-100转/分,开始蒸馏;
(11)当真空泵真空度达到0.1 MPa时,茄形瓶中溶剂减少,旋转蒸发仪冷凝管处有大量溶剂滴落至接受烧瓶;
(12)蒸发完毕后,停止旋转,升高主机;
(13)打开三通阀使与大气相通,待压力下降后取下茄形瓶;
(14)取下接收瓶;
(15)将废液倒入废液瓶中;
(16)关闭真空泵,旋转蒸发仪,低温冷却循环泵电源
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旋转蒸发器操作规程
1、用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2、先将水注入加热槽。比较好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3、调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4、接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5、调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6、打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7、蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
旋转蒸发仪注意事项
1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4、必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。
5、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
6、工作结束,关闭开关,拔下电源插头。。
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旋转蒸发仪组成
1、电机
按功能分类,旋转蒸发仪的电机分为旋转电机和升降电机。旋转电机是旋转机构的主要部件,可采用交流电机,也可采用直流电机。用户可通过操作面板上设置的“转速调节器”及“SET”键设定转速来控制旋转瓶的稳态速度;升降电机是旋转瓶升降机构的驱动部件,一般采用直流24V型电机。
2、旋转瓶
旋转瓶是容纳物料,执行旋转蒸发的重要组件。一般来说,容积分为1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋转瓶用于实验室内的小型试验;5L及以上的旋转瓶用于中试或生产。
3、真空系统
由旋转蒸发仪的旋转瓶、玻璃旋转轴、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃组件及其外接的真空获取与控制装置组成。用来降低蒸发系统内气压,提高蒸发效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋转瓶的加热源,用户可通过控制系统调控浴液温度,改变物料的蒸发速率。
5、冷凝器
一般采用双蛇形冷凝管,此结构可增大热交换面积,提高冷凝效率。冷凝器设置有外接低温循环液管道接口及减压装置接口,可据需连接 “低温源与温度控制装置”或“真空获取与控制装置”,进一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,将冷凝后的溶剂收集暂存在瓶内。
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影响自动升降旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些1、系统的真空值旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空**关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空比较低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar()。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是优先了,因其老化效率比橡胶管慢。2、加热锅温度加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。 山西先进自动升降旋转蒸发器