分子蒸馏是在高真空条件下进行的,因此设备内要求具有较低的残气压力,这就会带来其他一系列的要求:
1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸,确保能够快速地从容器内抽出气体。
2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置,确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时,一方面不利于抽除气体,另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上,使分离效果变差。
3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质,因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。
4、分子蒸馏过程中,液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移,使之湍动。
其次就是分子蒸馏时,被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下,无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6~0.8L的气体,在1.31~10^2Pa的压力下,这些气体的体积为0.45~0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜,否则不能保证系统的真空度。
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分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。 广西本地短程分子蒸馏系统安装短程分子蒸馏系统的特点。

分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器工作在1~0.001mbar压力下进行热分离。它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
【 分子蒸馏在香精香料中的应用 】
部分天然香料的应用
国外已经利用分子蒸馏技术解决了许多分离领域中的难题 ,很多产品均实现了工业化生产。 国内对分子蒸馏技术研究始于 80 年代 ,目前也取得了良好的经济效益
藿香油的应用
目前主要有两种分子蒸馏装置。 一种是短程降膜式蒸馏装置 ,应用较为普遍 ,另一种是离心式分子蒸馏装置 ,主要用于医药工业。 利用短程降膜式分子蒸馏器对藿香油、茉莉净油、大花茉莉净油和香根油等进行了脱色和提纯研究。 其中 ,制成的特级藿香油 (分子蒸馏级) 已形成产品。
茉莉净油的生产
通过分子蒸馏得到的茉莉精油 ,其主要香气成分苯甲酸顺式 - 3 - 己烯酯由原来的 13. 84 %
提高到 23. 64 %。通过分子蒸馏得到的大花茉莉精油 ,其主要香气成分含量有较大提高。
通过分子蒸馏制备的无论是茉莉精油还是大花茉莉精油 ,其香气均非常浓郁、新鲜 ,其特征香尤为突出。
短程分子蒸馏系统使用过程。

分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2
10、 待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值,并维系平衡后,开启成膜电机,开启进料阀,通过调整进料阀的开度来调整进料速度
11、 调整成膜电机的转速,将成膜速度调整至一个合适速度(电机速度是连续可调的,一般200rpm/min),进行正常实验操作。注意:实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整,以及对物料、液氮等消耗品进行补充(注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上)
12、 打开进料阀,注意:用手扶住进料管,以免下瓶口处破裂
13、 物料做完后,卸掉系统真空,关闭真空泵组。
14、 关闭进料阀,关闭预热单元加热器,将清洗用溶剂倒入进料容器,打开进料阀,调整进料速度,对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次,注意:在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下,注意保护,若设备长期不用,可将其放置一个干燥器中,避免碰撞、污染
15、 清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净,实验结束。
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技术特点:
分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术,具有其他分离技术无法比拟的优点:
1、操作温度低(远低于沸点)、高真空度(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计),不会发生受热分解,分离效率高等,特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离;
2、可有效地脱除轻分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质;
3、其分离过程为物理分离过程,可很好地保护被分离物质不被污染,特别是可保持天然提取物原来的品质;
4、分离度高,高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器;
5、容易形成连续化生产,操作简单;
6、分子蒸馏的蒸程短,分子平均自由程一般不超过25mm,能耗小。
应用范围:
1、可代替常规降膜蒸发器,用于石化及化工产品的蒸馏、提纯、浓缩、脱色使用;
2、尤其适用于热敏性,易氧化化学工业品的蒸馏精制;
3、也可用于高沸点产品的蒸馏分离。
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