旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。 旋转蒸发仪的使用注意事项:
1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在旋转蒸发仪安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛装的样品不要超过2/3则在减压时会出现倒吸。
4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。
5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时比较好。
6、在旋转蒸发仪接近结束时,应先打开通气阀门,使旋转蒸发仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。
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旋转蒸发器能在恒温加热,负压条件下旋转形成薄膜,同时再蒸出溶媒冷凝回收。特别适合对热敏性物料进行浓缩,结晶,分离,回收等,是生物制药,化工,食品等行业科研,中试,生产的重要设备。
旋转蒸发仪的常见问题及解决方案
在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。
冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪的主要组成:
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
旋转蒸发仪优缺点分析
1、所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;。
3、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪缺点:某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发器电机故障的原因如下:
1.旋转蒸发器电机长期承受过大的负载,导致温升过高,损坏绝缘,从而缩短减速电机的使用寿命。
2.转速匹配原则是电机和生产机械都以额定速度运行,传动方式相同。
3.保持电机各部件清洁,确保端盖和轴承装配合理,不要野蛮施工,防止相应部件变形而导致减速电机无法运行。
4.轴承损坏是电机运行中的常见故障。再次更换轴承时,电机端盖嵌套后,过盈或椭圆度超标,导致轴承滚珠间隙过小或不均匀,造成轴承运行时摩擦力增高,温度急剧上升,甚至烧坏仪器。
5.轴承腔未清洗或添加的润滑脂不干净。如轴承保持架中的轻微刚性杂质清洗不干净,或运行中轴承滚道损坏,导致轴承温度升高烧毁。
6.旋转蒸发器减速电机本体运行温度过高,轴承未能及时补充润滑脂造成的轴承缺油甚至烧坏。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪是实验室广泛应用的一种蒸发仪器,适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。系统密封减压使真空度可达到 133pa以下,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,转速调节范围 10~200 (r pm),使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。加热锅按键输入数字显示,转速旋钮设定,数字显示,精巧美观,性能稳定,密封性较好。
旋转蒸发仪应用
旋转蒸发仪应用于实验室中教学实验。由电加热装置、蒸发瓶、收集瓶组成,在蒸发瓶的外表面上设置有凸点。在实验过程中,当蒸发瓶放置在桌面上时,不易滚动,不易摔坏,降低了学校的实验经费。
旋转蒸发仪是医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、 结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。是应用真空负压条件下,恒温加热,薄膜蒸发的原理研制而成。根据不同的需要选择不同的型号。
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