安徽实验室用旋转蒸发仪原理

旋转蒸发仪和真空泵使用注意事项

1.旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器，使用时应注意下列事项：

(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10～30mmHg。

(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。

(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。

(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。

2.真空泵

真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种：空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20～100mmHg，高真空油泵可抽真空到0.001～5mmHg。使用时应注意下列事项：

(1)油泵前必须接冷阱。

(2)循环水泵中的水必须经常更换，以免残留的溶剂引起事故。

(3)使用完之前，先将蒸馏液降温，再缓慢放气，达到平衡后再关闭。

(4)油泵必须经常换油。

(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。。

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旋蒸仪的优缺点

优点

1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜，受热面积大;

3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏，即使是没有操作经验的操作者也能完成。

缺点

某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。

或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。

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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由：马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。

基本结构及原理：

旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态，减小溶液沸点，加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式，因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点，从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转，瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱，用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点，同时还可进行旋转，速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积，此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。

通常旋转蒸发应用中，人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂，例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后，可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。

旋转蒸发仪的注意事项

旋转蒸发仪如果使用不当很容易造成设备的损坏，所以在使用过程中要注意一些事项，具体如下：

1、玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。

2、各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3、加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。

4、如真空抽不上来需检查：

1）各接头，接口是否密封

2）密封圈，密封面是否有效

3）主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

4）真空泵及其皮管是否漏气

5）玻璃件是否有裂缝，碎裂，损坏的现象

5、关于真空度。真空度是旋转蒸发器重要的工艺参数，而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关，生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐强有机溶媒，可选用耐强腐蚀特种真空泵，推荐使用水循环真空泵。

实验室用旋转蒸发仪冷凝方式？

在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项：

① 玻璃件应轻拿轻放，使用完毕后应洗净烘干。

② 加热槽应先注水（或其他流体介质）后通电，不许无水干烧。

③ 各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

④ 旋蒸粘度较大的样品时，应适当降低旋转速度。

⑤ 使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

在日常使用中，旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示：

① 蒸发缓慢：先检查设备的真空度、水浴温度是否正常；若正常，可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度，以液体不会暴沸为宜。

② 真空度达不到设定值：检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合，检查整个管路的气密性。

③ 冷凝回收率低：可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。

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