旋转蒸发仪的基本原理
旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态并由电子马达控制,使烧瓶在 适合速度下,匀速旋转以增大蒸发面积,同时置于水浴锅中恒温加热,使瓶内溶液在负压下于旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600mmHg;加热蒸馏瓶中的溶剂时,温度可接近该溶剂的沸点;同时还50~160r/min的速度进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。溶液蒸发后,在高效冷却器作用下,将热蒸气迅速冷却液化,加快蒸发速率。
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旋转蒸发仪蒸发速率
对同一规格的旋转蒸发仪,影响旋转蒸发仪蒸发速度的因素主要是以下四项。
1加热浴温度
加热浴温度愈高,物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约,常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT1和蒸发过热度,即为物料温度。
物料热耐受主要指生物活性物质不发生变性的允许温度,使用安全主要指在更换蒸发瓶的过程中无烫伤危险。加热浴温度适中,水的挥发速率较低,能量利用率较高。
2旋转蒸发仪内真空度
推荐真空度为95~98kPa。
3冷凝器冷却介质温度
物料温度减去冷凝器传热温差ΔT2和凝结过冷度,即为所需冷凝器冷却介质平均温度。
物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系,在加热浴温度和真空度确定时,冷却介质温度取决于物料种类。
4蒸发瓶转速
蒸发瓶转速愈高,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。
由于加热浴温度、真空度和冷却介质温度是关连参数,与物料种类有关,也与冷凝液回收率有关。
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旋转蒸发仪的基本知识
旋转蒸发仪(Rotary evaporators)又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。主要应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。
二 旋转蒸发仪的基本结构
旋转蒸发仪的主要组成部分及其相应用途如下:
① 旋转主机:通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶
② 蒸发管:蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出
③ 真空系统:用来降低旋转蒸发仪系统的气压
④ 加热水浴(油浴)锅:通常情况下都是用水或油加热样品
⑤ 冷凝器:使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品
⑥ 冷凝样品收集瓶:样品冷却后进入收集瓶
旋转蒸发仪优缺点 :
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发仪使用须知
1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7、电气部分切不可进水,严禁受潮。
8、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
9、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
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旋转蒸发仪的主要结构是一个带有标准磨砂接口的梨形或圆底烧瓶,通过一个回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨砂接口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发冷凝的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个三通活塞,当体系与大气相通时,可以将接液烧瓶取下,转移溶剂;当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶;结束时,应先停止电动机,再连通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
旋转蒸发仪的主要组成部分机及其相应用途如下:
旋转马达:通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶
蒸发管:蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出
真空系统:用来降低旋转蒸发仪系统的气压
流体加热锅:通常情况下都是用水加热样品
冷凝管:使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品
冷凝样品收集瓶:样品冷却后进入收集瓶
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