在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪常见问题解答
1.问:旋转蒸发器的工作原理是什么?
答:负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸发面积。低温下高效蒸发,冷凝回收、浓缩分离物料。
2. 问:旋转蒸发器的重要技术是什么?
答:是系统的气密性,即在各种溶剂的侵蚀下,在运动状态下,系统能否保持高真空度。R-系列旋转蒸发器,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.问:影响旋转蒸发器效率的因素主要有哪些?
答:就同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素(可选用低温冷却液循环泵,降低水温。我公司可配套各种型号低温泵)。
4.问:立式冷凝器和斜式冷凝器有何区别?
答:本质上无明显区别。立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎。大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
5.问:旋转蒸发器如何选用真空泵?
答:推荐循环水真空泵,它的优点是耐各种溶剂腐蚀,可抽真空至—0.098MPa(以满足使用要求)。真空泵可根据蒸发器容积的大小,选用不同型号,我厂可配套供应各种型号真空泵。
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旋转蒸发仪通过电子控制使烧瓶在适合速度下恒速旋转以增大蒸发面积,通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。与常压蒸馏比较负压状态下蒸发速度更快。
常见的常压蒸馏是水蒸气蒸馏。那么旋转蒸发与水蒸气蒸馏的区别又有什么呢?
优势
一、蒸发对象不同:旋转蒸发仪的蒸发对象为溶剂,操作结束后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);而水蒸气蒸馏的蒸发对象为溶质,操作方式也是蒸出并收集。
二、蒸发条件不同:对于不容易暴沸的蒸发对象,旋转蒸发可以使之在沸腾条件下操作,而容易暴沸的蒸发对象,也可以控制压力和温度,使之在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发;反观水蒸汽蒸馏而是要在沸腾的条件下操作。
三、热源不同:旋转蒸发可以用水浴或者油浴,水蒸汽蒸馏要用水蒸汽和底部加热同时进行,相当于需要两个热源。
四、蒸发时间:旋转蒸发一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;而水蒸汽蒸馏多半在1小时以上,相比较下来,在实验室操作的条件下,旋转蒸发就要比水蒸气蒸馏节省时间。
旋转蒸发仪的常见问题及解决方案
在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。
冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。
实验室用旋转蒸发仪选购时注意问题?

旋转蒸发仪的注意事项
旋转蒸发仪如果使用不当很容易造成设备的损坏,所以在使用过程中要注意一些事项,具体如下:
1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4、如真空抽不上来需检查:
1)各接头,接口是否密封
2)密封圈,密封面是否有效
3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
4)真空泵及其皮管是否漏气
5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象
5、关于真空度。真空度是旋转蒸发器重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
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旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。
2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)
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