萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。萃取的基本概念,萃取是分离液体混合物的单元操作之一。它是将选定的溶剂加到混合液中,因混合液的各组分在溶剂中的溶解度各不相同,从而达到混合物分离的目的。例如,在煤气厂和某些化工厂的废水中,含有苯酚需要回收,这样,一方面可以回收有用的化工原料苯酚,更重要的是防止苯酚对环境的污染。我们可以采取萃取的方法将适当的溶剂,如苯加入到废水中,使它们充分地混合接触,由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大,而大部分苯酚就从水相转移到苯相中,再将水相和苯相分离,并进一步回收溶剂苯,这样就达到了回收苯酚的目的。萃取使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。昆明有机物萃取装置
所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。安徽大型萃取机利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)
如用四氯化碳(或苯)等把I2从它的水溶液(或碘水)中提取出来,再分液得到四氯化碳(或苯)的碘溶液;分液法分离油和水,得到单一的油和水两种液体。实验室萃取、分液装置(如下图所示)及注意事项,使用前应检查分液漏斗是否漏液。使用前玻璃活塞上应涂少量凡士林(防止漏液)。分液时,下层液体从漏斗下端口放出,上层液体从漏斗上端口倾出。分液漏斗中盛放的全部液体的总体积不得超过其容积的3/4。使用的仪器,分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈等。利用微波从生物基体萃取待分析的成分时,能提高萃取效率。
萃取设备传质发生在连续相和液滴群之间,可对液滴的传质加以研究,进而对设备的传质进行预测。单液滴传质:液滴形成、液滴释放、液滴自由运动、液滴凝聚。液滴形成阶段:该阶段的传质量接近它平衡时总传质量的20%。萃取,又称溶剂萃取或液-液萃取,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,继续循环使用。吉林萃取实验装置
连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质。昆明有机物萃取装置
固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。萃取技术的应用当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。昆明有机物萃取装置