氧化除铁:用空气氧化,ZnO中和呈针铁矿沉淀,过程中加入少量的CuSO4作催化剂。沉淀条件为:pH3.5~5.2。pH值对固相萃取的影响,pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。要求:萃取剂和原溶剂互不混溶。广州高温萃取
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大,用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。要把所需要的溶质从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。石家庄连续萃取原理利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
超声萃取,超声波是指频率在20kHz~50MHz的电磁波,它是一种机械波,含有较高的能量,这些能量通过萃取液作用在目标成分上,利用超声波的次级效应和热效应等作用加速被萃取成分的扩散并充分与溶剂混合,从而缩短了萃取时间,提高了萃取效率。在环境样品前处理中,超声萃取技术主要应用于土壤、沉积物及污泥等样品中有机污染物的萃取分离。该技术具有快速、价廉、高效的特点,但样品的粒度对超声萃取效率有很大影响,样品粒度越大,萃取效率越低。
固相萃取小柱具有疏水作用,对非极性的组分有吸附作用,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来,完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型,如极性、离子交换等。液固萃取:利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取的方法很快就把液-液萃取方法比了下去,在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。液-液萃取有这样的一些问题:劳动力密集;经常受到乳化等实际问题的困扰;倾向于消耗大量的高纯度溶剂,这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害;在排放的时候带来额外的费用。萃取低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大。
在萃取时常常出现不分层和乳化的现象,可以通过以下几种情况进行解决:(1)长时间静置;(2)加入适当的物质,使其密度差增大,对于水相,通常加入无机盐;(3)因表面活性剂存在而形成的乳化,改变溶液的pH往往能使其分层;(4)因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏;(5)因少量悬浮固体引起的乳化,可将乳浊液缓慢过滤,过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶),则效果更好;(6)因两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质如氯化钠等,利用盐析作用加以破坏;(7)对于顽固的乳化,还可用离心分离,也可加热,或向有机溶剂中加入极性溶剂(如醇类或**)以改变两相的表面张力。萃取普遍应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。广州快速溶剂萃取系统
萃取相关规律:有机溶剂易溶于有机溶剂,极性溶剂易溶于极性溶剂,反之亦然。广州高温萃取
萃取过程分析,常用的工业萃取过程根据使用的设备通常分为逐级萃取过程和微分萃取过程。1.逐级萃取过程(平衡萃取)以多级混合澄清槽为萃取设备的连续萃取过程。特点是每一个萃取级构成一个平衡级,易实现过程分解、组合与控制。2.微分萃取过程以各种塔为萃取设备的连续萃取过程。特点是设备紧凑,操作简单,结构形式选择多;但易出现轴向返混,影响萃取效率。逐级计算法是逐级萃取过程的基本计算方法,特别是各萃取级平衡关系不同时,采用逐级计算法计算萃取过程所需理论级数和各级浓度分布是比较常用和比较稳妥的方法。在实际萃取过程中,经常会出现各级平衡关系发生变化的情况,如用酸性萃取剂萃取电解质溶液中的金属离子时,随着金属离子量的增加,被萃相中的H+浓度会随之增大,导致被萃相的酸度逐级增大,因而影响到被萃离子在两相中的分配比。广州高温萃取
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