旋转蒸发仪蒸发速率
对同一规格的旋转蒸发仪,影响旋转蒸发仪蒸发速度的因素主要是以下四项。
1加热浴温度
加热浴温度愈高,物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约,常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT1和蒸发过热度,即为物料温度。
物料热耐受主要指生物活性物质不发生变性的允许温度,使用安全主要指在更换蒸发瓶的过程中无烫伤危险。加热浴温度适中,水的挥发速率较低,能量利用率较高。
2旋转蒸发仪内真空度
推荐真空度为95~98kPa。
3冷凝器冷却介质温度
物料温度减去冷凝器传热温差ΔT2和凝结过冷度,即为所需冷凝器冷却介质平均温度。
物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系,在加热浴温度和真空度确定时,冷却介质温度取决于物料种类。
4蒸发瓶转速
蒸发瓶转速愈高,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。
由于加热浴温度、真空度和冷却介质温度是关连参数,与物料种类有关,也与冷凝液回收率有关。
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旋转蒸发仪的常见问题及解决方案
1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。
冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪使用及维护注意事项
1、 使用前将转速调到*小。
2、还有一点是实验室经常发生的,防溅球的使用,一定要使用啊!!!不然样品喷到旋转马达清洗起来就很麻烦了,特别是旋硅胶拌样的过程中,还要在防溅球出气口处加棉花!
3. 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
4. 加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
5. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂
6、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
7. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
8. 精确水温用温度计直接测量。
9.工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
旋转蒸发仪基本结构及原理
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
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旋转蒸发仪的基本知识
旋转蒸发仪(Rotary evaporators)又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。主要应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。
二 旋转蒸发仪的基本结构
旋转蒸发仪的主要组成部分及其相应用途如下:
① 旋转主机:通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶
② 蒸发管:蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出
③ 真空系统:用来降低旋转蒸发仪系统的气压
④ 加热水浴(油浴)锅:通常情况下都是用水或油加热样品
⑤ 冷凝器:使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品
⑥ 冷凝样品收集瓶:样品冷却后进入收集瓶
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旋转蒸发仪使用须知
1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7、电气部分切不可进水,严禁受潮。
8、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
9、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
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