超临界流体萃取过程简介:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。方法,向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。化工萃取设备开发费用
在萃取时常常出现不分层和乳化的现象,可以通过以下几种情况进行解决:(1)长时间静置;(2)加入适当的物质,使其密度差增大,对于水相,通常加入无机盐;(3)因表面活性剂存在而形成的乳化,改变溶液的pH往往能使其分层;(4)因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏;(5)因少量悬浮固体引起的乳化,可将乳浊液缓慢过滤,过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶),则效果更好;(6)因两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质如氯化钠等,利用盐析作用加以破坏;(7)对于顽固的乳化,还可用离心分离,也可加热,或向有机溶剂中加入极性溶剂(如醇类或**)以改变两相的表面张力。山东有机化学萃取实验要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。
萃取剂应具备的特点:萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。常见的萃取官能团通常是一些包含N、0、P、S的基团。萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团,如长链烃、芳烃等,以利于萃取剂在稀释剂中的溶解,并防止被萃相对它的溶解夹带损失。萃取剂选择要点:选择性好表现为分离系数大。萃取容量大表现为单位体积溶解萃合物多。化学稳定性强耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。易与被萃相分层,不乳化、不产生第三相(界面张力)。易于反萃或分离便于萃取剂的重复利用。
萃取灵敏度高,可以实现超痕量分析,可以达到纳克每克级别的检测。微波辅助萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速度、萃取效率及萃取质量均比常规工艺好得多,因此在萃取和分离天然产物中的应用中发展迅速。传统热萃取是以热传导,热辐射等方式由外向里进行,即能量首先无规则地传递给萃取剂,再由萃取剂扩散进基体物质,然后从基体中溶解或夹带出多种成分出来,即遵循加热——渗透进基体——溶解或夹带——渗透出来的模式,因此萃取的选择性较差;而微波萃取是通过离子迁移和偶极子转动两种方式里外同时加热,能对体系中的不同组分进行选择性加热,使目标组分直接从基体中分离的萃取过程。反向萃取回收损失的产品。
有学者结合大豆异黄酮的超声波提取试验条件,采用HPLC法对样品进行测定,缩短了HPLC法测定大豆异黄酮的前处理时间,提高了大豆异黄酮的提取率,建立了较完善的HPLC法测定大豆异黄酮的前处理与色谱分析条件。在天然植物和药物活性成分提取中的应用:超声波萃取技术的萃取速度和萃取产物的质量使得该技术成为天然产物和生物活性成分提取的有力工具。特别是生物活性成分的提取,例如动物组织浆液的毒质,饲料中的维生素A、维生素D和维生素E等的提取。萃取操作是一个物理过程。山东有机化学萃取实验
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。化工萃取设备开发费用
萃取的基本概念:萃取是分离液体混合物的单元操作之一。它是将选定的溶剂加到混合液中,因混合液的各组分在溶剂中的溶解度各不相同,从而达到混合物分离的目的。例如,在煤气厂和某些化工厂的废水中,含有苯酚需要回收,这样,一方面可以回收有用的化工原料——苯酚,更重要的是防止苯酚对环境的污染。我们可以采取萃取的方法将适当的溶剂,如苯加入到废水中,使它们充分地混合接触,由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大,因此大部分苯酚就从水相转移到苯相中,再将水相和苯相分离,并进一步回收溶剂苯,这样就达到了回收苯酚的目的。化工萃取设备开发费用
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