旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。
2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)
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旋转蒸发仪基本结构及原理:
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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旋转蒸发器重要的性能指标是什么?
旋转蒸发器重要的是仪器的气密性,这关系到仪器能否正常使用及仪器的使用寿命。气密性好坏与不同品牌的设计水平、制造水平和采用材料有极大关系。具体可用“到达真空度”和“真空保压时间”来衡量。
浴锅的功率大小影响蒸发顺速度吗?
浴锅的功率大小对蒸发速度有很大的影响,尤其是蒸发潜热大的物质(如“水”),气化时要吸收大量热能,蒸发速度几乎与加热功率成正比。
玻璃升降与浴涡升降有何区别?
相对来说浴锅升降更安全,玻璃不易破损。而且升降结束后不必锁定,操作比玻璃升降更加方便。
大型旋转蒸发器有没有节能的办法?
50L旋转蒸发器浴锅功率9KW,20L旋转蒸发器浴锅功率5KW,当多台一起使用时供电往往成问题。选配蒸汽加热装置是节能有效方案。
电动升降功能重要吗?
很重要的,他是锦上添花的功能,从性价比、安全性、故障率等各方面考虑,选手动升降者还是多数,有防爆要求的几乎不考虑电动升降。
当自来手温度不够低,无法冷凝,怎么办?
夏季自来水温度接近30度,对蒸汽温度30度以下的溶媒几乎无法回收。有以下三个解决方案可供选用。1:**到位的方案是选配一台制冷量匹配的低温冷却水循环泵,选赔时注意“制冷量”比“低温度”更重要。2:小型机(5L)以下可选配“冷阱”用冷却,花钱少但需要用手加冰。3“降低真空度,提高蒸汽温度在浴锅温度不变的情况下,要以**蒸发速度为代价。
蒸发瓶磨口29与24选择哪一种好?
小型旋转蒸发器蒸发瓶磨口ISO29与ISO24都是实验室常用的。国内以ISO24居多,国际上以ISO29居多,ISO29通径大、强度高、清洗方便。同时有利于升级选配退瓶装置。
蒸发器配用什么真空泵合适?
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旋转蒸发仪常见问题解答
1.问:旋转蒸发器的工作原理是什么?
答:负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸发面积。低温下高效蒸发,冷凝回收、浓缩分离物料。
2. 问:旋转蒸发器的重要技术是什么?
答:是系统的气密性,即在各种溶剂的侵蚀下,在运动状态下,系统能否保持高真空度。R-系列旋转蒸发器,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.问:影响旋转蒸发器效率的因素主要有哪些?
答:就同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素(可选用低温冷却液循环泵,降低水温。我公司可配套各种型号低温泵)。
4.问:立式冷凝器和斜式冷凝器有何区别?
答:本质上无明显区别。立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎。大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
5.问:旋转蒸发器如何选用真空泵?
答:推荐循环水真空泵,它的优点是耐各种溶剂腐蚀,可抽真空至—0.098MPa(以满足使用要求)。真空泵可根据蒸发器容积的大小,选用不同型号,我厂可配套供应各种型号真空泵。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
■ 通过电子控制,使烧瓶在 适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发
烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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