旋转蒸发仪的基本原理
旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态并由电子马达控制,使烧瓶在 适合速度下,匀速旋转以增大蒸发面积,同时置于水浴锅中恒温加热,使瓶内溶液在负压下于旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600mmHg;加热蒸馏瓶中的溶剂时,温度可接近该溶剂的沸点;同时还50~160r/min的速度进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。溶液蒸发后,在高效冷却器作用下,将热蒸气迅速冷却液化,加快蒸发速率。
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在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
湖北定制实验室用旋转蒸发仪实验室用旋转蒸发仪在应用范围。
旋转蒸发仪优缺点 :
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
旋转蒸发仪使用及维护注意事项
1、 使用前将转速调到*小。
2、还有一点是实验室经常发生的,防溅球的使用,一定要使用啊!!!不然样品喷到旋转马达清洗起来就很麻烦了,特别是旋硅胶拌样的过程中,还要在防溅球出气口处加棉花!
3. 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
4. 加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
5. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂
6、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
7. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
8. 精确水温用温度计直接测量。
9.工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
实验室用旋转蒸发仪的功能及操作。
旋蒸仪的优缺点
优点
1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
缺点
某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。
或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发仪和真空泵使用注意事项
1.旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:
(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10~30mmHg。
(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。
(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。
(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。
2.真空泵
真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种:空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20~100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001~5mmHg。使用时应注意下列事项:
(1)油泵前必须接冷阱。
(2)循环水泵中的水必须经常更换,以免残留的溶剂引起事故。
(3)使用完之前,先将蒸馏液降温,再缓慢放气,达到平衡后再关闭。
(4)油泵必须经常换油。
(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。。
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