萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。膜萃取是一项新的萃取技术。以水为连续相,分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴,形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相,实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米,液膜的比表面大,加以被萃取组分很快从有机相转入内水相,传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制,故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是较有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。小型萃取设备技术
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。固相萃取所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互的色散力。甘肃萃取设备用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。
传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液 - 液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液 - 液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml 水平),对于大体积样品的液 - 液萃取处理还需要进行改进,诸如1L 水样品(美国EPA 要求的方法)的液 - 液萃取。
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素。
如果KD值小或者需要的样品量大,多次萃取是不实际的。根据式(10-2-3)可能会需要很多的萃取次数,并且萃取的总体积也太大。在某些情况下,萃取的动力学可能是很慢的,需要很长时间才能建立平衡。在这些情况下,可以使用连续液 - 液萃取技术。在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。一般而言,萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。济南混合萃取
在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到比较好效果。小型萃取设备技术
超临界流体萃取是指以超临界流体(见p-V-T关系)为溶剂,从固体或液体中萃取可溶组分的分离操作。超临界流体(Supercritical Fluid,SF)是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,介于气体和液体之间的流体。任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体具有气体和液体的双重特性。SF的密度和液体相近,粘度与气体相近,但扩散系数约比液体大100倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用,因而SF对许多物质有很强的溶解能力。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取,就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性,从动、植物中提取各种有效成份,再通过减压将其释放出来的过程。小型萃取设备技术