气相色谱仪的仪器特点:1.色谱柱(进口担体)和三个净化器1.柱室温度:室温+15℃---350℃。2.控制精度:+0.1℃---0.2℃。3.检测室温度:室温+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃。4.转化炉温度:+30---350℃控制精度:±0.1℃。5.检测精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L;CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烃类≤0.1UL/L。6.开机稳定时间:<1.0小时。7.控温范围:柱室温度:RT+5~300℃汽化室、检测器温度:RT+5~350℃。8.程序升温重复性:0.2%。9.基线噪声:TCD:≤0.1mvFID:≤1×10A。10.基线漂移:TCD:≤0.2mv/30minFID:≤1×10A/30min。11.灵敏度:≥5000ml/mgFID:≤1×10g/s。12.温度设定范围:RT+5-350℃。气相色谱仪可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷等。分析气相色谱仪
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。(一)、第1种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的结尾阶段应有一个高温清洗过程;2、注入进样口的样品应当清洁;3、减少高沸点的油类物质的使用;4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。分析气相色谱仪随着气相色谱前处理技术和检测联用技术的发展,气相色谱、质谱在石化领域中的分析应用越来越广。
气相色谱仪外气路的连接:减压阀的安装。有的气相色谱仪随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭气相色谱仪减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动气相色谱仪调节手柄将余气排掉。
气相色谱仪的操作条件对于色谱分离有很大影响:1、柱长,柱内径:一般讲,气相色谱仪柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高气相色谱仪柱温可缩短分析时间;降低气相色谱仪柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。气相色谱仪是进行色谱分析的装置,包括检测装置,记录和数据处理分析,具有灵敏感,自动化程度高的特点。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的中心部件。(1)气路系统:气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。(2)进样系统:进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。(3)分离系统:分离系统的中心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。(4)检测系统:检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。(5)信号记录或微机数据处理系统:近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。(6)温度控制系统:用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。气相色谱仪气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所需要抵达的分析精度进行合理的挑选。分析气相色谱仪
气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。分析气相色谱仪
气相色谱仪外气路的连接:1、外气路连接法。把钢瓶中的气体引入气相色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以气相色谱仪一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到气相色谱仪的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。2、外气路的检漏。把气相色谱仪主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气相色谱仪气路中有漏,应予排除。分析气相色谱仪
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