一般意义上,如果从气相色谱仪对气体的使用用途而言,多数情况下大致可以分为四种:载气、燃气、助燃气和尾吹气。载气用于将样品带入仪器系统进行分离和测定。常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。燃气和助燃气用于提供检测器内部形成火焰和燃烧;燃气一般指氢气,助燃气指空气(请注意,不要使用氧气)。尾吹气一般与载气相同,作用有很多,比如稀释火焰,消除检测器死体积等,用于采用毛细柱分离的情况。除上面所说之外,还有转化炉使用的氢气,驱动阀所用的空气/氮气等。当然,如果严格的分类,气相色谱中的气体除了载气之外,燃气、助燃气、尾吹气和转化炉使用的氢气、驱动多通阀转动的气体均可称之为辅助气。气相色谱仪与液相色谱仪的区别。山西火焰离子化色谱仪厂家
气相色谱仪一般由载气源(包括压力调节器、净化器)、进样器(又称为汽化室)色谱柱与柱温箱、检测器和数据处理系统构成。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯。
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。 天津光离子化检测色谱仪检测系统气相色谱分析系统具有完善的取样预处理系统。
载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作FID的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。FID是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。当氮气流量相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时,比较好的氢气流量也不同,即氢气与氮气流量有一个比较好的比值。不同生产厂产品结构设计不同,N2/H2比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H2流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出比较好气流比。当氢气与氮气流量比比较好值时,不但响应值大,而且流量有微小变化时对信号的影响**小。一般氢气与氮气比较好流量比为1:(1~1.5)。
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的**离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 气相色谱分析系统气源一般为氮气和氢气。
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。 气相色谱分析系统对基线处理要求很高,而且有很多因素影响基线的数据。湖南宜先色谱仪推荐厂家
气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上。山西火焰离子化色谱仪厂家
作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%,氢气发生器产生的氢气纯度可达99.99999%。这些气源用于FID痕量分析,基线稳定性。检测器温度FID为质量型检测器,对温度变化不敏感,实验证明,从80℃~180℃灵敏度几乎没有变化,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。由于FID中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低(低于100℃),水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高50度。所以FID检测器温度必须在120℃以上。山西火焰离子化色谱仪厂家
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