杂散光是分析样品的非吸收光,随着样品浓度的增加,杂散光的影响也随之增大,将给分析结果带来一定的误差。在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱,杂散光的影响更不能忽视。因此,杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。使用与维护1、若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。2、指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。3、比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。4、操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯。在测定时,紫外可见分光光度计受到强电磁场干扰,应去除无线电干扰环境后,再次测量。贵州可见分光分光光度计教程
编辑|steins来源|岛津分析中心背景摘要:紫外可见分光光度计和荧光分光光度计都经常用于样品定量。使用紫外可见分光光度计进行定量时基于朗伯比尔定律,测定的吸收值一定范围内与样品浓度成正比。另一方面,利用荧光分光光度计时,使用荧光强度。在低浓度时,荧光强度与浓度成正比,所以,可以用于定量。本次使用紫外可见分光光度计和荧光分光光度计两台仪器分别测定了罗丹明B溶液。罗丹明B是用于纤维和皮革的染色的荧光物质。关于测定结果,对两个机种的定量、检测下限值和标准曲线的线性度进行了比较,下面将进行介绍。1紫外1罗丹明B溶液的吸光度测定使用了紫外可见分光光度计UV-260Oi测定样品吸光度。测定条件如表1所示。将粉末状的罗丹明B溶解在蒸馏水中,调配~5ug/ml的标准溶液。罗丹明B的标准溶液的吸光光谱如图1所示,根据544nm的吸光度值创建的标准曲线如图2和图3所示。在图2中,用~5ug/ml的6点和空白样品(蒸馏水)创建,得到了线性度良好的标准曲线(相关系数的平方值是)。在图3所示的低浓度区域中,噪声的影响相对较大,导致线性较差。2荧光2罗丹明B溶液的荧光强度测定使用了荧光分光光度计RF-60O0测定了样品荧光强度。测定条件如表2所示。天津火焰分光分光光度计购买分光光度计之所以优于比色计就在于使用了一个衍射光栅将光源的复色光转换为单色平行光束。
WFZ800-DA、756型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下:分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。典型故障及其排除方法1、仪器不能调零。可能原因:a.光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。b.透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%”旋钮。c.仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥。
5、WFZ800-DA、756型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。6、放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。7、比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下:分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。典型故障及其排除方法1、仪器不能调零。可能原因:a.光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。b.透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%”旋钮。c.仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥。超微量分光光度计显示吸光度值的同时,程序直接给出浓度值!
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