顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。长沙高效顶空进样器哪家正规
顶空进样器取样空心针加热结构包括输送管,空心针和实心针,输送管包含输送管外保护层,输送管内保护层和保温材料,输送管外保护层和输送管内保护层之间填充有保温材料,输送管内部设有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒内部安装有加热电路和恒温控制器,加热电路和恒温控制器之间通过连接电线连接,输送管下方设有隔板,隔板为一块方形板和一块圆形板构成,隔板下方设有进样管,进样管内部为进样通道,空心针设置在进样通道中,空心针包括空心针管外壁,空心针管内壁和保温材料,实心针设置在空心针内部,实心针包括电热棒和实心针外保护层,电热棒外表面包裹有实心针外保护层。常用顶空进样器单价清洗顶空进样器时,要使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
顶空进样器的密封盖由塑料或金属盖加密封垫组成。有可多次使用的螺旋盖和一次使用的压盖两种。现在自动化仪器多采用一次性使用的铝质压盖,使用压盖器压紧后可以保证密封性能。顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。若测液体或固体样品中的VOC,可以用顶空,比如水中的VOC,若用非极性或弱极性柱,较好用顶空或吹扫进样(水是强极性,对柱子不利),固体或某些成分复杂的液体,要测其中的VOC,则可能必须用到顶空。
在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。
使用顶空进样器时,要将载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。将进样针扎进色谱进样口中。当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)顶空进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。用移液管或移液鎗准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。顶空进样器的样品为50度,阀箱130度,管路140度。常用顶空进样器单价
顶空进样器用途和应用领域。长沙高效顶空进样器哪家正规
在使用中,顶空进样器的故障容易被发现,有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应的问题, 高效包装溶剂残留检测色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。长沙高效顶空进样器哪家正规
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