在使用质谱仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响实验的正常进行,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。咱们就对质谱仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。1、质谱不出峰的可能原因(1)进样系统与离子源没连接或有漏液(2)六通阀漏液(3)雾化气没开(4)喷雾电压没有(5)离子进入分析器的离子通道堵塞(6)喷雾毛细管堵塞2、如何根据样品选择离子源可根据分子量的大小、极性。APCI适合小分子,极性小的化合物;ESI适合分析的分子量范围较大、分子要求带有一定极性。一般先考虑用ESI分析,如果极性实在太小,才想到用APCI。 上海禹重实业有限公司致力于提供质谱仪,有需求可以来电咨询!青浦iCap Q质谱仪耗材
质谱仪的真空度不能过低。过低会导致:1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;2)引起额外的离子-分子反应,使质谱解析复杂化;3)可能会引起分析系统内的电极之间放电;4)会使本底增高。2.该质谱仪自身带有磁场,且对外来磁场较敏感,故维修时不要带入磁场,也不要移动,特别是对磁体不要有任何碰撞。3.因电离室对真空要求较高,除机械真空泵工作外,该质谱仪还设计有分子泵,故在非工作时间,须将该机械真空泵保持工作状态。4.质谱仪对工作环境有较高要求,所以室内必须有空调,并保持室内通风。5.为保证机器正常,载气(He)的纯度须达99.99%以上。6.更换灯丝前必须关掉机械真空泵,待恢复常压时拆机,如遇市电停供,须将机械真空泵开机至正常状态,并达24小时以上,才能进行正常的检测工作。金山质谱仪采购上海禹重实业有限公司质谱仪服务值得放心。
如果是负离子检测的话,可以向流动相中加入少量异丙醇。(10)理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐。如果需要,尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/L。对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。(11)需要使用酸的情况下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。(12)胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰。(13)酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测。
碰撞室离子交互影响的原因及消除多通道扫描(MRM)时,如果两个离子扫描通道的碎片离子一样(或类似如相差1-2分子量单位),前一个离的子通道扫描结束后,碰撞室里的离子来不及 ,影响下一个离子通道反应的定量(如果色谱分离完全则无此影响)。可能的消除方法:(1)选择特异的子离子(特别是在用稳定同位素内标时)(2)增加离子通道扫描反应之间的时间间隔(如100ms→300ms)(3)可设置额外的“无用的离子扫描通道(dummyMRM)”上海禹重实业有限公司致力于提供质谱仪,有想法的可以来电咨询!
有机质谱仪用于化学、生物学、 地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。无机质谱仪无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样,无机质谱仪是以电感耦合高频放电 (ICP)或其他的方式使被测物质离子化。无机质谱仪主要用于无机元素微量分析和同位素分析等方面。分为火花源质谱仪、离子探针质谱仪、激光探针质谱仪、辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪。火花源质谱仪不仅可以进行固体样品的整体分析,而且可以进行表面和逐层分析甚至液体分析;激光探针质谱仪可进行表面和纵深分析;辉光放电质谱仪分辨率高,可进行高灵敏度,高精度分析,适用范围包括元素周期表中绝大多数元素,分析速度快,便于进行固体分析;电感耦合等离子体质谱,谱线简单易认,灵敏度与测量精度很高。质谱分析法的特点是测试速度快,结果精确。 用于地质学、矿物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。上海禹重实业有限公司为您提供质谱仪,有需求可以来电咨询!青浦iCap Q质谱仪耗材
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质谱仪简介质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为 。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入 质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。青浦iCap Q质谱仪耗材
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