普陀区国产顶空进样器技术支持

在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力过高（特别是使用有机溶剂时）。日常检测中必须保证温度的重现性，除了平衡温度外，取样管、定量管，以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡，通常不超过60分钟，时间过长，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。顶空进样器的气相色谱软件能控制主机。普陀区国产顶空进样器技术支持

在顶空进样器中，顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶，但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶，其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时，要涉及到相比β的准确值，这就要求我们知道样品瓶的准确体积（容积），而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量，然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度（如25摄氏度时为0.9971g/ml）即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶，可以准确测定其中5个的真实体积，使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。宜春自动顶空进样器生产清洗顶空进样器时，要降低样品瓶然后取出来。

选择顶空进样器时，一要据顶空进样器仪器要求而定，二要看样品情况而定。液体样品多用10ml，左右的瓶子就能满足要求，因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度，或者说取决于相比β，而不是样品量。所以，采用大体积样品瓶，如果β不变，分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大（取样体积大一些能保证样品的表示性），故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时，进样体积一般为0.5-2ml，这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时，进样体积往往不会超过0.25ml，故小体积的样品瓶就足以满足要求了。

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。宜春多功能顶空进样器生产

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使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。普陀区国产顶空进样器技术支持