载气系统:漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。②色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。③在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。气相色谱仪维护保养找谁?常州显示气相色谱仪供应
检测系统:高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。,糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。数据处理系统:该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。连云港气体气相色谱仪批发气相色谱仪主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质。
气比的调节:氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。
电子捕获检测器(ECD)电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物较有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,较常用的是高纯氮。火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。GC112气相色谱仪维护保养哪家靠谱?
气相色谱仪实现温度控制的部件:温度控制电路板:仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后,下发到温度控制板上,仪器开始执行该参数,进行升温或者降温。温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等,一般而言,在进行加热升温过程中,可控硅指示灯会持续闪烁,表示仪器在进行升温控制。升温和降温执行部件:非柱温箱升温和降温:非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。气相色谱在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻,升温时利用220V交流电(亦有采用24V直流)在加热棒(高阻值)上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。降温时,加热棒停止加热,进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。上海多功能气相色谱仪维护保养哪家靠谱?扬州显示气相色谱仪报价
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正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。常州显示气相色谱仪供应