气相色谱仪进样针重要性及使用维护,一.进样针的分类按照进样针针头的外观,可分为圆椎形针头进样针、斜面针头进样针、平头进样针。圆椎型针头,用于隔垫进样,可减小对隔垫的损坏,经受多次进样,主要用于自动进样器上;斜面针头,可用在进样隔垫上,易于进样操作,其中26s–22的针头是适宜使用在气相色谱中进样隔垫上;平头进样针,主要用于液相色谱仪的进样阀和样品吸量管上。二.按照进样方式可分为自动进样针和手动进样针。按照进样针在气相色谱仪、液相色谱仪液体中不同的分析要求,可分为气相进样针和液相进样针。气相色谱进样针一般要求的进样偏少一些,常见的进样量为0.2-1ul,因此对应选择的进样针一般为10-25ul。所选用的针头为针头锥型,方便进样操作;相比较而言,液相色谱进样量普遍偏大些,常见的进样量为0.5-20ul,所以相对针的容积也大些,一般用25-100UL的,并且针尖的平的,以防划伤定子。上海禹重实业有限公司是一家专业提供色谱仪的公司,有想法的可以来电咨询!金山Orbitrap色谱仪维修
进样针的清洗1.可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁,在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动;2.如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。3.重复使用有机溶剂抽吸,如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在,发生这种情况后需重复进行清洗过程。4.如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动,检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。5.如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出.即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一 出情况即可)。6.针头中的堵塞会破坏分析的重现性,由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物.只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。金山Orbitrap色谱仪维修上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,欢迎您的来电!
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography简称HPLC)又称高速或高压液相色谱。该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点,经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能(可在常温下分离制备水溶性的物质),又有气相色谱的特点(即高压,高速,高分辨率和高灵敏度);它不仅适应于很多不易挥发,难热分解物质的定性和定量分析,而且也适用于上述物质的制备和分离。
高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱,疏水性高效液相色谱,反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱,高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏,快速,分辨率高,重复性好,且须在色谱仪中进行。
降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。4.检查检测器温度是否波动。四、降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:1.如果确认进样器污染,请进行清洗。2.更换新的进样垫。3.检查进样器温度是否波动。上海禹重实业有限公司为您提供色谱仪,有想法的可以来电咨询!
气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱1~3mL/min),不能满足检测器的 操作条件(一般检测器要求20mL/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有需求可以来电咨询!金山Orbitrap色谱仪维修
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气相色谱仪尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在 灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。金山Orbitrap色谱仪维修
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