气相色谱仪的外气路连接法
把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ3×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ3×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35Mpa,氢气压力为0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。 目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。建材气相色谱仪
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气,氢气,空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化
为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。国内**气相色谱仪比较实现气相色谱仪的一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
了解下气相色谱仪,其将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。
而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。
因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。 在气相色谱仪的空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。中国**气相色谱仪销售厂家
气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。建材气相色谱仪
气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。
按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。
检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。 建材气相色谱仪
上海仪电分析仪器有限公司主要经营范围是仪器仪表,拥有一支专业技术团队和良好的市场口碑。公司自成立以来,以质量为发展,让匠心弥散在每个细节,公司旗下分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全深受客户的喜爱。公司将不断增强企业重点竞争力,努力学习行业知识,遵守行业规范,植根于仪器仪表行业的发展。仪电分析秉承“客户为尊、服务为荣、创意为先、技术为实”的经营理念,全力打造公司的重点竞争力。
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