全自动气相色谱仪设备

气相色谱仪的辅助气不正常

如氢火焰检测器（FID）点不着火，简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：

接头密合处有污物；

接头垫片不合适；

没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；

气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。全自动气相色谱仪设备

气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名，这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力，这显然然在分析上是有利的。

柱效通常以“塔板数”（每米列数的塔板数）来衡量，塔板数越高，色谱图中的峰越窄。在某些应用中，如果柱效略有下降，但每个峰之间都有足够的间距，也不会遭受分辨率损失。但是，当分离复杂的混合物时，如果峰略微变宽，则峰分离度就会下降，此时色谱效率变得尤为重要。

图1说明了这一点。 可靠气相色谱仪厂家气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后，可以开始对色谱柱进行老化。

标准规定了实验室气相色谱仪的性能要求、试验方法，适用于实验室气相色谱仪。各项要求如下：

关于仪器工作条件的要求：环境温度:5℃~35℃;相对湿度:20%~80%;周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动;通风良好，无强烈对流。

关于气路系统密封性：在室温条件下，载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下，30min压降应不大于0.01MPa。

关于载气流量稳定性：配置TCD和ECD的仪器，载气流量稳定性应不大于1%/10min。柱箱温度控制系统的要求：温度控制范围：比较低可控温度不应高于室温以上20℃，MAX高工作温度不应低于350℃。温度稳定性：应不大于0.5%。设定温度的**小调节量：应不大于1℃。温度均匀度：应不大于2.5%。设定温度与实际温度之间的偏差：应不超过士3%。程序升温重复性:应不大于1%。

气相色谱仪只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0．5～1m。

如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：

毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；

应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；

只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫；

再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15rnin；

应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；

无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。 气相色谱法——质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱的和质谱的特性。

相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１／２表示。

峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。

死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰比较高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。

死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

气相色谱仪的氢焰离子化检测器（FID）的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗。三用气相色谱仪报价

气相色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，载气的种类推荐高纯度氮气或氢气。全自动气相色谱仪设备

从表I可以看出，GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是，色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素，我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响；

N=L/H

将色谱柱长度加倍将使效率（N）翻倍，并将分离度提高1.4倍；将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半，并且将分离度降低1.4倍。

就GC色谱柱固定相的膜厚而言，其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效，k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率，k'值>5时反之亦然。但是，除非大幅度改变膜厚度（例如，从0.1mm改变为1mm），否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用，而在梯度温度编程分离中则不同，但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数，从而可以评估效率，因此，偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出，各种载气在不同载气线速度下的效率高（低高度相当于理论塔板（HETP，H））。线速度是色谱柱内径和流速的函数。 全自动气相色谱仪设备

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