气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。
按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。
检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。 如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。上海**气相色谱仪代理
气相色谱仪的实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线飘移、出现倒峰等;
对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;
更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。 民用气相色谱仪对比气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。
气相色谱仪的哪些位置容易漏气呢?
① 当载气的流量不正常
a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。
由于不当的温度程序将造成许多不良的分离。当考虑初始气相色谱仪的柱箱温度和分批进样的保持时间时,尤其如此。如前所述,程序升温的分离确实会产生更高效的峰,尤其是对于后来的洗脱组分,但是确保初始程序条件适合被测样品和分离的要求以及分离条件至关重要。样品引入方法,不分流或不分流进样。对于分流进样,通常的规则是我们不希望过慢的“分析物”穿过色谱柱的过程太快,因为会发生过量的样品分散。理想情况下,初始温度应比色谱图中第一种组分的洗脱温度低45℃左右,这可以通过筛选实验计算得出(典型值为50℃至色谱柱的梯度上限,每分钟10℃)。然而,作为初始保留时间,这实际上是一个反复试验的问题,从保留1分钟开始,然后提高或降低初始保留时间,以评估对选择性,效率和分离度的影响。气相色谱柱是气相色谱仪的内核部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要。
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。 选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换。上海气相色谱仪排行
气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。上海**气相色谱仪代理
排除气相色谱仪的注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。
保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 上海**气相色谱仪代理
上海仪电分析仪器有限公司总部位于徐塘路88号7幢4层、9幢,是一家仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的公司。仪电分析深耕行业多年,始终以客户的需求为向导,为客户提供***的分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全。仪电分析不断开拓创新,追求出色,以技术为先导,以产品为平台,以应用为重点,以服务为保证,不断为客户创造更高价值,提供更优服务。仪电分析始终关注自身,在风云变化的时代,对自身的建设毫不懈怠,高度的专注与执着使仪电分析在行业的从容而自信。
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