直读气相色谱仪仪器

毛细管柱的老化操作

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。 气相色谱仪的气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的。直读气相色谱仪仪器

而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。

因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 气相色谱仪排名气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。

将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20ºC左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。

在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。

先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。

若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1:1），也可以用超声波清洗，用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。

注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。

烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，比较好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。 气相色谱仪的基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。

气相色谱仪的气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。

如果这个体积超过了衬管的内部尺寸，就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降低这种影响，你必须采取减少进样量，使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。

随着柱温箱程序升温，色谱柱内压力升高。

在恒压系统中，仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间，并因流量偏离了比较好线速度而降低效率。

在恒流模式下，仪器通过增加压力来保持恒定柱流速（具有比较好线速度）。保留时间更短，效率更高。

恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。 采用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，使用**NP+7%吐温-80，或大口径￠0.53mm**毛细管柱。便携气相色谱仪多少钱

气相色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，载气的种类推荐高纯度氮气或氢气。直读气相色谱仪仪器

在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于气相色谱仪的柱容量远不及LC，如果用气相色谱仪作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有范围较广的应用。

下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。

气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 直读气相色谱仪仪器

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