气相色谱仪的热传导检测器(TCD)的清洗
将**,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。 顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。直读气相色谱仪
气相色谱仪的色谱效率的测量;Wb=基线的峰宽;W1/2=半峰高处的峰宽
峰越宽,色谱系统的N值越低。由分辨率的简化定义公式,可以很好的理解柱效和分辨率之间的关系。
正如我们所看到的,由理论塔板数“N”定义的柱效与分辨率直接相关,并且由于方程中的N项是平方根函数,我们可以假设将塔板数减半会减少任意两个峰之间的分离度为1.4(例如2的平方根)。
考虑到柱效对分离复杂混合物的重要性或当系统的选择性限制了分离度时,非常值得花一些时间研究如何识别,判断与解决气相色谱系统中柱效问题。
“塔板”的概念来自分馏,而这一事实是,在蒸馏塔(塔)中拥有的“塔板”或陷阱越多,可从每个塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在馏分的窄沸程和窄色谱峰之间进行类比。色谱柱中板数越多,峰越窄,在气相色谱中,一个塔板类似于分析物进入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,对于具有100,000个板的色谱柱,分析物将吸附到固定相中,然后从固定相中解吸100,000次。表一描述了各种尺寸气相色谱柱的典型塔板数。 手持气相色谱仪多少钱利用固相微萃取装置与顶空技术气相色谱仪可以实现食品中的气味分析。
标准规定了实验室气相色谱仪的性能要求、试验方法,适用于实验室气相色谱仪。各项要求如下:
关于仪器工作条件的要求:环境温度:5℃~35℃;相对湿度:20%~80%;周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;通风良好,无强烈对流。
关于气路系统密封性:在室温条件下,载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下,30min压降应不大于0.01MPa。
关于载气流量稳定性:配置TCD和ECD的仪器,载气流量稳定性应不大于1%/10min。柱箱温度控制系统的要求:温度控制范围:比较低可控温度不应高于室温以上20℃,MAX高工作温度不应低于350℃。温度稳定性:应不大于0.5%。设定温度的**小调节量:应不大于1℃。温度均匀度:应不大于2.5%。设定温度与实际温度之间的偏差:应不超过士3%。程序升温重复性:应不大于1%。
气相色谱的分离原理为何?
答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
何谓气相色谱?它分几类?
答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。
气相色谱仪的FID使用注意事项
FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,检测这些物质时不应使用FID。
FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即,测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 气相色谱仪的基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。实验室气相色谱仪
气相色谱仪的毛细管柱内径较小,一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小。直读气相色谱仪
气相色谱仪的色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 直读气相色谱仪
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