气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法:
进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。
进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。
进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清理,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。
进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用**进样针或其它进样方式。 气相色谱仪的色谱柱( 样品) 需要在一定的温度条件下工作, 因此采用微机对柱箱进行温度控制。中国气相色谱仪多少钱
相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。
峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰比较高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。
死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。
国内气相色谱仪设备如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。
气相色谱仪的色谱柱污染和老化:
所有GC色谱柱都会老化,并且使用寿命有限。随着时间的流逝,色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖,固定相可能会被破坏,这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”,从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要,因此,我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常,通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题,并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能,如果进行了重大修剪,请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度,以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法,以确保色谱柱(相)的寿命(小的水分和氧气阱),并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要,在分析之前制备清洁的样品,会延长色谱柱的使用寿命,减少进样口维护操作。
了解下气相色谱仪,其将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 实现气相色谱仪的一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气,氢气,空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化
为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。气相色谱仪的基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。民用气相色谱仪厂家
如果在正常的使用状态下,气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。中国气相色谱仪多少钱
气相色谱仪的气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。
如果这个体积超过了衬管的内部尺寸,就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降低这种影响,你必须采取减少进样量,使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。
随着柱温箱程序升温,色谱柱内压力升高。
在恒压系统中,仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间,并因流量偏离了比较好线速度而降低效率。
在恒流模式下,仪器通过增加压力来保持恒定柱流速(具有比较好线速度)。保留时间更短,效率更高。
恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。 中国气相色谱仪多少钱
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