气相色谱的分离原理为何?
答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
何谓气相色谱?它分几类?
答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。氮气气相色谱仪生产厂家
气相色谱仪的几种检测器
氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;
热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;
电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;
火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;
氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;
催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;
光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;
按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。 食品安全气相色谱仪气相色谱仪的毛细管柱内径较小,一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小。
重要的是,在载气中通过系统的分析物必须以不间断的方式进行。因此,气流路径中任何比其周围环境凉爽的“斑点”都将破坏或减慢分析物通过色谱柱的通过,并有效地充当系统中死体积的区域。如果消除了进样口和GC气相色谱仪的色谱柱之间的热滞后,通常在进样口上会出现冷点-杯内有滞后的小杯位于进样口下方是有原因的,因此不应将其移除。位于检测器单元下方的绝缘层也是如此,这也是为什么进入MS检测器的任何传输线也要分别加热的原因,应仔细检查传输线温度以确保其温度至少位于顶部温度与您的烤箱程序一致!
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:
1、高灵敏度:可检出10-13克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。
气相色谱维护保养方面的一些小知识,梳理一下气相色谱安装和调试方面的知识,方便大家在计划购买气相色谱时,提前做好实验条件的准备,提高工程师在现场的开机效率。室内不能有易燃及强腐蚀性气体,离仪器和气瓶3m以内不得有电炉和火种。室内环境温度应在5~35℃度范围内,相对湿度≤85%。室内应保持空气流通。有条件的分析室比较好安装空调。室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。
室内不得有强磁场和放射源。仪器应平放在稳定可靠的工作台上,平台比较好不紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1Ω即可。
注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好 目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。食品安全气相色谱仪
逐个对气相色谱仪的柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查。氮气气相色谱仪生产厂家
如何确定色谱柱老化是否完全?
气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。 氮气气相色谱仪生产厂家
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