高效气相色谱仪设备

气相色谱仪的检测器清洗

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气。

使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

如用加热法不适宜，也可以用纯的**等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。 气相色谱仪的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成。高效气相色谱仪设备

如何确定色谱柱老化是否完全?

气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。 上海气相色谱仪设备气相色谱仪的程序设定后自动运行无需人工干预， 降温时还能自动后开门排热。

气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质，它对溶剂和溶质组分均有反应，如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质，如紫外、荧光检测器，它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。

按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关，质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。

检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。

气相色谱仪的几种检测器

氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析；

热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应；

电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析；

火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析；

氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析；

催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析；

光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类；

按原理可分为光学检测器(如，紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如，吸附热)、电化学检测器(如，极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。 气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。

随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。

在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。

大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。

在某些情况下，在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管)，可以用来延长分析柱的使用寿命。 在气相色谱仪的空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。环保气相色谱仪销售厂家

气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后，可以开始对色谱柱进行老化。高效气相色谱仪设备

对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：

①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。

②液相色谱中具有独有的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。

③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 高效气相色谱仪设备

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