气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别。
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、**、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较: 气相色谱仪的气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的。空气气相色谱仪现货
气相色谱仪的实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线飘移、出现倒峰等;
对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;
更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。 高性能气相色谱仪销售厂家实现气相色谱仪的一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。
从表I可以看出,GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是,色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素,我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响;
N=L/H
将色谱柱长度加倍将使效率(N)翻倍,并将分离度提高1.4倍;将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半,并且将分离度降低1.4倍。
就GC色谱柱固定相的膜厚而言,其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效,k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率,k'值>5时反之亦然。但是,除非大幅度改变膜厚度(例如,从0.1mm改变为1mm),否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用,而在梯度温度编程分离中则不同,但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数,从而可以评估效率,因此,偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出,各种载气在不同载气线速度下的效率高(低高度相当于理论塔板(HETP,H))。线速度是色谱柱内径和流速的函数。
气相色谱检测器就像气相的“眼睛”,是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。你知道气相都有哪几种检测器吗?每种检测器在使用时要注意什么吗?被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相色谱检测器,其方法称气相色谱检测法。因此,气相色谱检测器是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。
检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气氮气却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的内核。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。 气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。
色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?
答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:
1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。
新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?
答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。 涂有极性固定相和较厚涂层的气相色谱仪的色谱柱老化时间长,弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。可靠气相色谱仪代理
氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱的的气相色谱仪。空气气相色谱仪现货
将气相色谱仪的温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。空气气相色谱仪现货
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