色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?
答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:
1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。
新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?
答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。 涂有极性固定相和较厚涂层的气相色谱仪的色谱柱老化时间长,弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。中国气相色谱仪
气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名,这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力,这显然然在分析上是有利的。
柱效通常以“塔板数”(每米列数的塔板数)来衡量,塔板数越高,色谱图中的峰越窄。在某些应用中,如果柱效略有下降,但每个峰之间都有足够的间距,也不会遭受分辨率损失。但是,当分离复杂的混合物时,如果峰略微变宽,则峰分离度就会下降,此时色谱效率变得尤为重要。
图1说明了这一点。 中国气相色谱仪气相色谱仪的填充色谱柱的应用,已经越来越多的被毛细管色谱柱所代替。
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:
——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);
——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);
——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);
——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);
——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);
——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);
——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];
——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);
——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);
——修改了仪器成套性的内容(见4.15,2013年版的4.12);
确保正确准备(切割和清洁)GC色谱柱并以正确的方式将其安装到GC进样口和检测器中,这一点非常重要。色谱柱切割不良会导致样品入口内部分析物的转移变慢,如果该方法未建立热聚焦或溶剂聚焦过程,则可能导致峰变宽。通常,此问题还将伴随某种程度的峰分叉或拖尾。色谱柱在进样口和检测器中的正确定位也至关重要。入口色谱柱的位置将再次使分析物比较好地转移到色谱柱中,当以分流模式操作入口时尤其重要。色谱柱在检测器中的位置将决定色谱柱出口与仪器内检测区域之间未清扫体积的量。这一点特别重要,因为载气是存在分散展宽,任何空隙体积都会对系统效率产生不利影响。气相色谱仪除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。
按照漏气程度大小,气相色谱仪的检测气路漏气的方法可分为:
ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。
具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。 选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换。饲料气相色谱仪代理
逐个对气相色谱仪的柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查。中国气相色谱仪
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
中国气相色谱仪
上海仪电分析仪器有限公司是一家仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的公司,致力于发展为创新务实、诚实可信的企业。仪电分析作为仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的企业之一,为客户提供良好的分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全。仪电分析始终以本分踏实的精神和必胜的信念,影响并带动团队取得成功。仪电分析始终关注仪器仪表市场,以敏锐的市场洞察力,实现与客户的成长共赢。