气相色谱仪的热传导检测器(TCD)的清洗
将**,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。 实现气相色谱仪的一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。双光束气相色谱仪选择
气相色谱仪的辅助气不正常
如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:
接头密合处有污物;
接头垫片不合适;
没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);
气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。 材料气相色谱仪卖价气相色谱仪的选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统。
了解下气相色谱仪,其将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:
1、高灵敏度:可检出10-13克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 在气相色谱仪的色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。
由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的气相色谱仪被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。
⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前比较好先做以下三点工作:A,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;B,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;C,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。 如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。车载气相色谱仪排行
配合静态顶空进样装置的气相色谱仪可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。双光束气相色谱仪选择
气相色谱仪的尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在比较高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如,使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 双光束气相色谱仪选择
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