色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。其中,气相色谱仪和液相色谱仪是大家所熟知的实验室仪器,气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器;液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。中国**气相色谱仪厂家
气相色谱仪的载气不纯造成的问题
进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;
色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;
TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;
FID:噪声大,基线不稳定;
ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。
FPD:噪声大,基线不稳定;
NPD:噪声大,基线不稳定;
气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:甲醛气相色谱仪仪器气相色谱柱是气相色谱仪的内核部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要。
所以对于气相色谱仪的水分相关进样,尽可能使用固定相极性强的(例如Wax柱),并要接受色谱柱寿命减少和柱流失增加的结果。
色谱柱是否耐水,要仔细查看厂家说明:比如标明:不推荐使用水,或者标明耐水等等。
正确选择点火所需气体流量比例
请注意点火期间关闭尾吹气。
氢气与空气之间流量的比例按照厂商建议,或者使用1:10的常规比例,如30ml/min的氢气流量加300ml/min的空气流量。
请特别注意,设定之后如有条件比较好用流量计测量一下设定流量。
半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。
用一个气相色谱仪的色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。
即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。
可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。
将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。 如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。
气相色谱仪的尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在比较高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如,使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱的的气相色谱仪。直读气相色谱仪代理
气相色谱法——质谱(GC-MS)联用技术是一种结合气相色谱的和质谱的特性。中国**气相色谱仪厂家
在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。
确定基线漂移问题来源的方法如下:
首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”);如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染”);如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。 中国**气相色谱仪厂家
上海仪电分析仪器有限公司是一家仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的公司,是一家集研发、设计、生产和销售为一体的专业化公司。公司自创立以来,投身于分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全,是仪器仪表的主力军。仪电分析不断开拓创新,追求出色,以技术为先导,以产品为平台,以应用为重点,以服务为保证,不断为客户创造更高价值,提供更优服务。仪电分析始终关注自身,在风云变化的时代,对自身的建设毫不懈怠,高度的专注与执着使仪电分析在行业的从容而自信。
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