气相色谱仪的哪些位置容易漏气呢?
① 当载气的流量不正常
a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。 气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。气相色谱仪多少钱
如何确定色谱柱老化是否完全?
气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。 民用气相色谱仪厂家供应气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 有五种进样器可供选择。
如何降低气相色谱仪的检测器带来的基线漂移?
由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。
如何降低柱子流失带来的基线漂移?
在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。
气相色谱仪的检测器清洗
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气。
使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的**等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。
气相色谱仪的尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在比较高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如,使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 气相色谱法——质谱(GC-MS)联用技术是一种结合气相色谱的和质谱的特性。分析气相色谱仪生产厂家
顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。气相色谱仪多少钱
仪器仪表是用以检出、测量、观察、计算各种物理量、物质成分、物性参数等的器具或设备。真空检漏仪、压力表、测长仪、显微镜、乘法器等均属于仪器仪表。近年来,得益于机械、冶金、石化行业等仪器仪表服务领域经营状况的好转,我国仪器仪表制造业发展一路向好。一些中低档产品已具有规模优势和国际市场竞争力。中国已成为分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全等产品的生产和出口大国,其他仪器设备等产品的出口也开始取得突破。中国仪器仪表行业目前正处于高速发展阶段,需要与之相适应的仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】产品营销模式相互配合。从销售广义角度来说,仪器仪表也可具有自动操控、报警、信号传递和数据处理等功能,例如用于工业生产过程自动操控中的气动调节仪表,和电动调节仪表,以及集散型仪表操控系统也皆属于仪器仪表。气相色谱仪多少钱
上海仪电分析仪器有限公司是一家仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的公司,是一家集研发、设计、生产和销售为一体的专业化公司。公司自创立以来,投身于分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全,是仪器仪表的主力军。仪电分析继续坚定不移地走高质量发展道路,既要实现基本面稳定增长,又要聚焦关键领域,实现转型再突破。仪电分析始终关注自身,在风云变化的时代,对自身的建设毫不懈怠,高度的专注与执着使仪电分析在行业的从容而自信。